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主题：【第十七届原创】【金秋计划】+某农药重现性不好，如何解决？

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zyl3367898
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农检联合队发表于：2024/09/03 10:31:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zyl3367898原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

【金秋计划】+某农药重现性不好，如何解决？
鹤壁市产品质量检验检测中心 张艳丽



气相色谱仪的重现性问题通常与多个因素有关，包括仪器的稳定性、样品的准备、色谱柱的状态、进样口条件、载气的质量等。上周遇见一个其它农药重现性好，溴氰菊酯重现性不好的现象，解决方法分享给大家。

一、出现问题

配制了腐霉利、联苯菊酯，甲氰菊酯，溴氰菊酯这4种农药标液，连进5针，信号重叠的时候，发现这五针的重现性不好，计算了它的农药峰面积和重现性，从这张表上可以看出来，前面的峰重现性比较小，最后出峰的溴氰菊酯重现性已经达到30%与42%。

图1：4种农药标液的图谱

图2：溴氰菊酯的信号重叠

图3：4种农药标液的峰面积及重现性



二、排查思路

1.清洗了进样针。

2.更换了进样垫。

3.检查了衬管，衬管看着比较干净。

4.对进样口也进行了清洗，清洗分流平板，对进样口进行溶剂的清洗。

图4：清洗分流平板及进样口



5.清洗过后，这4种标液连续进5针，它的重现性依然不好。



图5：连进5针的图谱

6. 更换衬管，用新的高惰性衬管，重新进样。出峰情况是这样的，连进五针，可以看到它的重现性非常好，从这张表上可以看到重现性都达到3%以内。

图6：更换成白色高惰性衬管

图7：更换衬管后的标液图

图8：4种标液信号重叠

图9：4种标液的峰面积与重现性



三、总结

这个案例说明如果衬管污染了，对各农药的吸附是不同的，而且仅仅观察衬管石英棉是否干净，无法判断衬管是否污染。

出现重现性不好，排查思路是这样的。

第一先易后难，要先更换进样针、进样垫、更换衬管等这些不需要关机就能做的维护。

第二要对污染的各部件进行逐个的排查，更换一个部件做一次试验。

第三重现性不好，有大部分原因都在进样口的污染上，解决方法比如更换衬管、清洗分流平板等。而更换衬管的效果会最为明显。
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zyl3367898
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2024/9/3 10:33:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般会出现农药都重现性不好，某种农药不好，还是少见。
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2024/9/3 22:55:40 Last edit by zyl3367898
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2024/9/4 8:48:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图文并茂，很清晰，学习了
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zal
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2024/9/4 9:57:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主工作认真，排查解决问题的能力很强，很敬业，为你点赞
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avih1981
v2741071
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2024/9/4 10:26:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的很详细，学习了
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zyl3367898
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2024/9/4 22:39:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间越靠后，重现性越不好，这还是第1次遇到。
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m3316431
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2024/9/4 23:03:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
越往后重线性越不好，还以为是柱子的原因呢
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问题123
v2857333
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2024/9/5 8:32:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
张老师，那个蓝色的衬管是安捷伦家的吗？好用吗？
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一片枫叶
v2960432
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2024/9/5 8:55:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重温张老师原创作品，体会深刻，受益匪浅，具有较高的指导作用，点赞！
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zyl3367898
zyl3367898
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2024/9/5 22:59:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蓝色衬管是RESTEK的，高惰性衬管，好用。安捷伦衬管是白色的，安装时大口向上，小口下面可以分流，但蓝色的衬管安装时小口向上，所以我们是安家用安家的衬管，瓦里安气相用蓝色的衬管。
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光风霁月
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2024/9/6 9:12:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残是不太好做
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