主题：【第三届原创参赛】二极管阵列检测器在药物分析中的应用经验总结

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发表于：2010/11/27 17:24:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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二极管阵列检测器在药物分析中的应用

二极管阵列检测器（diode-array detector, DAD）：以光电二极管阵列（或CCD阵列，硅靶摄像管等）。作为检测元件的UV-VIS检测器（图8-15）。m305063可构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号，然后，对二极管阵列快速扫描采集数据，得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是，普通UV-VIS检测器是先用单色器分光，只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池，然后通过一系列分光技术，使所有波长的光在接受器上被检。

二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测，在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用，这里介绍工作中的几个应用实例，供同行参考。

一、用HPLC法测定含量，当结果明显偏高时，进行峰纯度检查非常必要，可提示有无杂质干扰。文献按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时，发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使之进一步研究发现检测原理错误（见附件）。

二、对峰的每一点进行光谱提取，有时可提示有无疑似物。，文献用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中，用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时，曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论，差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测，发现其中3个峰不纯，对这3个峰的每一点进行光谱提取，发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段，其提取光谱基本一致，使我们得出处方中中药成分有较大干扰，导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符，明确了下一步要把这一峰分开的实验思路，最终成功检出。下面举一简单的图谱实例：
如图，一简单的色谱峰在不同的点采集色谱吸收图就会发现吸收不同，说明有杂质啊

三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中，有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似，进而用该化学药品的对照品进行比较，往往能减少不必要的筛选实验，加快目标物的确定。不过，这需要平时专业理论和学习经验的积累，同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。
下面举一实例：
下面谱图中的化合物为一目标成分对照品的三维分析图，可见其吸收光谱中有222和272量大吸收高峰。