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主题：【原创】色谱柱清洗维护保养

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荆棘鸟
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发表于：2017/11/08 18:07:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说一下我的实验过程。
      前几天分析2,4-D, 使用HP-5色谱柱，之前此柱做过一些玉米和小麦样品，因为前处理做的不够好，所以提取液中含有一些蛋白和油脂类杂质,这些杂质使衬管严重污染，色谱柱头变脏，分流平板都脏了。看看：

               
      更换衬管和分流平板后，组分峰型还是不满意。实在没办法了，死马当活马医，直接用溶剂冲洗柱子吧，行就行，不行拉倒，在咨询工程师后我做了决定。好歹知道是脂溶性杂质，因此选用弱极性的正己烷来冲洗，最容易实现的真空负压冲洗。
      1,取下柱螺母，保留进样口隔垫（定位用），我在想这色谱柱头在抽滤瓶上怎么保持密封呢，光有隔垫也不够大啊，嗯，在实验室里转一圈，我发现了这个水晶膜，没错，就是铺在台面上的那种，剪一块，再钻个小孔，进样口隔垫加上一个钻过小孔的水晶膜就解决了密封这个大问题。
               
2.以色谱柱连接检测器端作为进口抽吸正己烷（色谱纯），进样口端连接抽滤瓶，反向冲洗杂质，从色谱柱进样口端流出。整体图如下，看看流出的液滴，再看看完美的真空度，哈哈，我挺有才的。
   

3. 30分钟后淋洗完成，抽干柱内溶剂，然后上气相，烘烤一下，然后开机测试，前后色谱图对比，峰型改善很多。
     
总结一下经验教训：

1前处理要加强，不然会给以后工作带来麻烦。
2找出问题是第一步，做完决策，然后执行更重要，在我动手之前我老是担心密封，但是不动手永远不知道会发生什么，一旦你开始了，剩下的就是解决一个个困难。然后就ok。
3现在废柱子经过清洗以后，做简单组分没问题，但是因为柱长不够，还是不能分离复杂多组分。
附件：
色谱柱清洗.pdf
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荆棘鸟
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2017/11/8 21:54:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把几个用的不能再用（分离度较差）的柱子好好洗了一下，发现分离度虽不能改善，但是对于简单组分的分离是非常好的，峰型非常好，已接近新色谱柱的效果。
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荆棘鸟
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2017/11/9 10:03:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的工作主要是针对弱极性和非极性交联柱，极性柱子我还没有试过。
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symmacros
jimzhu
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2017/11/9 21:52:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个水晶膜居然可以有密封作用，不错好经验，赞。
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荆棘鸟
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2017/11/10 10:45:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个水晶膜居然可以有密封作用，不错好经验，赞。
水晶膜配上进样口隔垫，有效解决色谱柱和抽滤瓶的连接及密封，我也没想到能如此轻松的解决这个问题。
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m3109328
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2017/11/15 12:14:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！！谢谢
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symmacros
jimzhu
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2017/12/1 13:13:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这根柱子的规格是什么？内径和长度？
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荆棘鸟
zongguitang
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2017/12/2 14:13:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子规格是HP-5（30m?0.25mm?0.25um）。
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lijing320323
lijing320323
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2017/12/14 17:19:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，可以剪短吗？
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荆棘鸟
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2017/12/25 10:40:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上意思是截色谱柱吗？，对于炭化严重不好清洗的使用这个方法，比较简便，也是使用较多的方法。
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