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主题：【求助】液液萃取如何提高回收率

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发表于：2023/07/22 19:55:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待测物：尿样中羟基多环芳烃（ESI负模式，pKa9-10）和氨基多环芳烃代谢物（ESI正模式，pKa3-4）

实验目的：比较不同萃取剂和不同pH环境下液液萃取的回收率

实验步骤：2ml样品酶解，回收率组加入100微升100ppb的外标，加2ml饱和氯化钠溶液，调节pH，液液萃取三次，浓缩定容至100微升后上机检测（ps:样品酶解时加入了pH4-5的缓冲液，后面加氯化钠饱和溶液后，多次加氢氧化钠溶液调节pH)
分五组不同pH和有机溶剂：
组一：pH4-5，乙酸乙酯
组二：pH6-8，乙酸乙酯
组三：pH>10，乙酸乙酯
组四：pH6-8，二氯甲烷
组五：pH6-8，正己烷

以上5组的纯水空白和样品空白加标回收率都达不到80-120%

请教：如何提高回收率？
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2023/7/24 8:05:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的实验设计中前处理是关键部分，特别是萃取和浓缩部分，少量多次萃取这个没有问题，然后就是浓缩定容方面，浓缩过程可能会带来比较大的损失，还有定容至100ul，我想知道楼主是怎么精确定容至100ul的。我看楼主主题是研究不同萃取剂在不同pH下的提取回收率，在设计实验的时候要尽量避免其它过程给实验带来的不确定因素，这个实验中浓缩和定容就是两个不确定因素很大的步骤。楼主可以通过不萃取，直接空白加标浓缩看一下损失有多大？给楼主一个思路，现在有一种分散液相微萃取技术，楼主可以查一下看看，这种方法可以不涉及浓缩和定容过程，前提是仪器灵敏度够。
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xiaolanzi5
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2023/7/24 21:23:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉问题不是出现在液液萃取这个过程，损失有可能出现在浓缩过程。
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