主题:【讨论】质谱图很相似的情况下,出峰时间相差多少才需要加标确认?

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zflsun
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RT,检测某种物质是否存在的时候,样品跟标液出峰时间相近,那相差多少才认为是同一种物质呢?

比如刚看的那个帖子,DNOP在9.80分钟出峰,9.83分钟达到峰顶。样品在9.84分钟出峰,10.02分钟达到峰顶。

这样的如何确认样品里有没有DNOP?
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forth
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就你举例来说,两个峰的峰宽差别很大,应该是样品的浓度太大导致保留时间偏移,把样品稀释到跟标液差不多的浓度试试,再不好定性就换个柱子双柱定性。保留时间相差多少算同一种物质,这个对不同的仪器不好统一说明,有的仪器保留时间重复性好,那自然默认的时间窗口就小。
蓝是那么的天
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之前有试过柱温箱有问题,升温不稳定的会导致相同方法测试相同物质保留时间有偏差,不过这种偏差不会超过0.05min,而成熟稳定的仪器这种偏差会更小。
zflsun
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
之前有试过柱温箱有问题,升温不稳定的会导致相同方法测试相同物质保留时间有偏差,不过这种偏差不会超过0.05min,而成熟稳定的仪器这种偏差会更小。


谢谢你的回答,仪器是安捷伦的,我用的时外标法,标样分别是5ppm和10ppm,还和昨天的进行了对比,重复性都很好,偏差都在0.01min以内,应该算是成熟稳定的仪器了吧。相差0.04min,我就认为它不是DNOP了。
千层峰
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cheng
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质谱图很相似,保留时间又接近都需要加标确认。样品的材质也可能会造成保留时间偏差
zflsun
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
差得太多,如果样品峰型好,不会是DNoP


明白啦,谢谢
symmacros
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原文由 zflsun(v2801894) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
之前有试过柱温箱有问题,升温不稳定的会导致相同方法测试相同物质保留时间有偏差,不过这种偏差不会超过0.05min,而成熟稳定的仪器这种偏差会更小。


谢谢你的回答,仪器是安捷伦的,我用的时外标法,标样分别是5ppm和10ppm,还和昨天的进行了对比,重复性都很好,偏差都在0.01min以内,应该算是成熟稳定的仪器了吧。相差0.04min,我就认为它不是DNOP了。


单从保留时间讲,0.04就不一定不是的,还要看离子等情况而定。
symmacros
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原文由 zflsun(v2801894) 发表:
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之前有试过柱温箱有问题,升温不稳定的会导致相同方法测试相同物质保留时间有偏差,不过这种偏差不会超过0.05min,而成熟稳定的仪器这种偏差会更小。


谢谢你的回答,仪器是安捷伦的,我用的时外标法,标样分别是5ppm和10ppm,还和昨天的进行了对比,重复性都很好,偏差都在0.01min以内,应该算是成熟稳定的仪器了吧。相差0.04min,我就认为它不是DNOP了。
everlastingz
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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之前有试过柱温箱有问题,升温不稳定的会导致相同方法测试相同物质保留时间有偏差,不过这种偏差不会超过0.05min,而成熟稳定的仪器这种偏差会更小。


谢谢你的回答,仪器是安捷伦的,我用的时外标法,标样分别是5ppm和10ppm,还和昨天的进行了对比,重复性都很好,偏差都在0.01min以内,应该算是成熟稳定的仪器了吧。相差0.04min,我就认为它不是DNOP了。


朱老师麻烦您看下站短 有个问题请教下您
symmacros
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之前有试过柱温箱有问题,升温不稳定的会导致相同方法测试相同物质保留时间有偏差,不过这种偏差不会超过0.05min,而成熟稳定的仪器这种偏差会更小。


谢谢你的回答,仪器是安捷伦的,我用的时外标法,标样分别是5ppm和10ppm,还和昨天的进行了对比,重复性都很好,偏差都在0.01min以内,应该算是成熟稳定的仪器了吧。相差0.04min,我就认为它不是DNOP了。


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