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主题：【已应助】xiaoyujin：GCMS无法完全分离两者组分

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symmacros

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发表于：2012/06/03 22:39:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

替xiaoyujin版友发试验帖。

五十种左右的混标包括一些毒品、精神类药物还有有机磷农药，将这混标进入GC/MS分析，发现有两种组分（共四组）无法分开，保留时间完全重合或者几乎重合，我把进样口温度从250度调到280度，又把升温速率从5℃/min降为3℃/min，发现对那几种物质的分离效果基本没有任何改善。请各位帮忙，有什么好的解决办法？

该帖子作者被版主 WangYi加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励提问

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2012/6/3 22:45:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

xiaoyujin版友的混标的组分不少，五十种左右。有时候一种柱子也许不可能分离所有物质，也是常见的事情。不知道是什么柱子？那些物质无法分开？是不是柱子不合适呢？

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cjf06301

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2012/6/3 22:50:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果定量的话分不开也可以定量啊选择不同的定量的离子就可以了啊

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助。

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2012/6/3 22:53:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cjf06301(cjf06301) 发表:
如果定量的话分不开也可以定量啊选择不同的定量的离子就可以了啊

这也是一个解决的思路，可以让xiaoyujin看看有无不同的定量离子，这也是GCMS的优势，有时候不一定需要完全分开。

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xiaoyujin

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2012/6/5 14:45:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢各位版友了,可能是所测物质极性比较相似,所用的为最常见的DB-5的柱子,比如异戊巴比妥和呋喃丹的峰就完全重合.我会试下选择几个离子来定量的,谢谢版友的提醒.

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xiaoyujin

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2012/6/5 22:08:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在无法分开的物质检测的定量问题解决了，但是又有新的问题了，为什么有机磷农药在气质中会出现峰裂解的现象呢？就是在接近的保留时间上，重复出现该物质的质谱峰。这个和气相条件设置有关系吗？

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jiangwibo

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2012/6/5 23:14:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:
现在无法分开的物质检测的定量问题解决了，但是又有新的问题了，为什么有机磷农药在气质中会出现峰裂解的现象呢？就是在接近的保留时间上，重复出现该物质的质谱峰。这个和气相条件设置有关系吗？

那个很难克服的，最好调整其他方法来做，温度高了是容易裂解，所以农残不好做，对仪器条件要求也比较高。不知道楼主分析这么多物质，用的什么柱子？100m的那种吗？多少钱一根？

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砂锅粥

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2012/6/5 23:17:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:
现在无法分开的物质检测的定量问题解决了，但是又有新的问题了，为什么有机磷农药在气质中会出现峰裂解的现象呢？就是在接近的保留时间上，重复出现该物质的质谱峰。这个和气相条件设置有关系吗？

那个很难克服的，最好调整其他方法来做，温度高了是容易裂解，所以农残不好做，对仪器条件要求也比较高。不知道楼主分析这么多物质，用的什么柱子？100m的那种吗？多少钱一根？

估计楼主的问题其实不是问题，是因为菊酯的异构体。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120605/4077691/

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