原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
从牦牛儿基牦牛儿醇的结构看,280度汽化温度无问题。楼主能不能先用GGOH的标样先确定该物质的保留时间和质谱信息,然后在做样品,看看用磷酸酶脱去磷酸的效果怎样。
原文由 hapliod(hapliod) 发表:
关于能不能汽化的问题,后来我在网上查到一些解释供大家参考;
其实,实际操作中常碰到柱温低于待测物的沸点来进行分析,而该组分仍能出峰。
解释有很多:
1.样品与溶剂混合存在的“共沸”导致组分的沸点降低而实现了在气化室的汽化。
2.在一定的载气压力下,样品以超临界流体的状态进入色谱柱而实现分离。
3.因为液体都存在一定的蒸汽压(比如常温下水也有一定比例的汽化),即使沸点高于柱温甚至进样口温度,也能在进样口有一定程度的汽化(最大可达到进样口温度下的饱和蒸汽压;考虑到样品足够少在稍低于沸点的温度下完全汽化也不是没有可能)而进入色谱柱;同理,进入色谱柱后,即使样品重又液化,由于样品固有的蒸汽压的存在,加上源源不断的载气,将使之不断汽化而最终进入检测器。这类物质出峰一般在程序温度升到最高后,而且会有不同程度的拖尾。
溶剂、载气、样品的蒸汽压都起了不同程度的影响作用,不一样的条件可能各因素的影响大小也不一样。我们一般要求汽化室温度要高于样品组分最高沸点的10到20度,是要保证样品能汽化而且最好要能瞬间汽化,从而降低分流进样带来的歧视效应,保证进样重现性。
即使能出来峰,但像这样沸点高于柱分析温度的样品还是尽量少做;做完后最好对柱进行老化处理,进样口也应适时清洗。
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请问用什么柱子?GC条件是什么?
用的是HP-5MS的柱子,条件是60℃ 0min-10℃/min--300℃ 5min。M/Z 50--500扫描
请问什么规格的柱子?
HP-5MS 内径0.25mm 长度30m 膜厚um0.25 温度范围-60℃--325/350℃
不同规格的柱子有区别吗?