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主题：【第十七届原创】GCMS-质谱仪脏离子源的测试

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发表于：2024/09/21 16:46:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                        GCMS-质谱仪脏离子源的测试[img=,708,]file:///C:/Users/admin/AppData/Local/Temp/ksohtml14624/wps1.jpg[/img]

一、脏离子源是灵敏度差及其他性能问题最常见的原因之一 。所有离子源最终都会变脏。质谱中离子源变脏的速度取决于以下几个因素：

1.分析样品的数量-越多的样品使离子源变脏的越快

2.样品和样品基质类型-复杂基质的高浓度样品与清洁基质痕量样品相比，前者更易使离子源变脏。

3.操作条件(主要是离子源温度)-更高的离子源温度通常使离子源保持更清洁、更长久。

二、从人的视觉上来看，脏离子源并不总是显得很脏。可从调谐报告中获取确定离子源的实际情况的线索。软件自动存储以前自动调谐(而非标准光谱、BFB、DFTPP或其他调谐)的结果，并使用调谐参数和调谐值 绘制成趋势图表。在此过程之后，如果确定离子源脏，则可通过执行质谱维护文档的“维护”一章中的清洗步骤，恢复离子源的性能。

1. 从“仪器控制”视图的认证菜单选择查看调谐。下面的趋势可表明离子源正在变脏：

A.离子聚焦电压稳定升高

B.. 推斥极电压稳定升高

C.EM电压稳定升高(也表明电子倍增器角管寿命过)

D.质量分离度稳定下降

E.m/z  502的相对丰度稳定下降

2. 执行自动调谐(仅自动调谐，非标准谱图调谐或快速调谐等等)。脏离子源的标志包括：

A.m/z  502的相对丰度少于3%

B.m/z  219的相对丰度少于30%

C. 推斥极电压为最大值(自动调谐时为35伏)

3.在“仪器控制”中，选择仪器/编辑调谐参数。在“编辑参数”窗口使推斥极电压成梯度。清洁离子源将生 成一条具有单一、定义良好峰的响应曲线，在15伏到35伏之间。随着离子源变脏，峰将越移越高，直到在推斥极的最高值(42.7伏)生成峰。脏离子源也可在较低的推斥极电压下显示极小响应  或没有响应，突然一个步阶及该步阶后非常陡的响应曲线。使用此类响应，峰依然在推斥极电压最高值处。
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