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主题：【讨论】气质检测三聚氰胺峰形为什么变化这么大？

浏览0 回复16 电梯直达
凯子蒸包子
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发表于：2010/07/20 16:29:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦5975C，相同的前处理方法及条件，使用GC/MS测定奶粉中三聚氰胺，因为一次突然停电，发现前后分别处理的样品峰形差别很大：
出峰时间从17.2min左右提前到16.8min左右，峰宽从0.6min左右变成0.4min左右。
附件为同条件标准品的图谱，请教各位可能的原因？
附件：
停电前.pdf
停电后.pdf
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小琪
thxdyx
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2010/7/20 16:51:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在测试中，同一个样品做平行样，出来的结果也是不完全吻合的。
每次维护后，仪器都会有一段恢复时间，就是检测相同的样品，仪器在维护后的一段时间内（大约一周）检测出来的丰度偏低。
望高人解释下，先行谢过咯！

致于楼主的问题，本人菜鸟，不便多加评论，谢谢观看，呵呵O(∩_∩)O~
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2010/7/20 16:57:28 Last edit by thxdyx
凯子蒸包子
zk19831125
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2010/7/22 15:25:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有高手能解答吗？
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150123
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2010/7/25 11:09:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是停电对仪器造成什么影响了
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YL
lshxiaoqiang
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2010/7/26 11:14:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
停电仪器关机了吗？
我想是载气问题，你检查下载气压力变化
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YL
lshxiaoqiang
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2010/7/26 11:17:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚看了你发的谱图，你那是同一个样品吗?
如果是，那你的真空肯定受污染了，仪器没有UPS？怀疑是泵油回流
不过你的出峰时间及峰宽，我认为还是和载气压力有关。
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pingguwu
pingguwu
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2010/7/26 19:06:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确是这样，可能是衍生试剂对柱子以及进样口损伤的缘故，我也同样遇到该问题。
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danglihong
danglihong
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2010/7/26 19:39:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是正空度的问题，来电后仪器还得好好抽真空
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凡心点点
alvinyang32
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2010/7/27 11:31:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气路是否有泄露，进样垫，进样口，色谱柱接口，传输线是否有漏气
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凯子蒸包子
zk19831125
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2010/7/27 14:39:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 YL(lshxiaoqiang) 发表:
刚看了你发的谱图，你那是同一个样品吗?
如果是，那你的真空肯定受污染了，仪器没有UPS？怀疑是泵油回流
不过你的出峰时间及峰宽，我认为还是和载气压力有关。


仪器带UPS，因为半夜停电，机器仍算直接断电。如何判断是否有泵油回流？如果泵油回流，但我的分子泵是好的呀。载气压力，一直固定。
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凯子蒸包子
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2010/7/27 14:39:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 凡心点点(alvinyang32) 发表:
气路是否有泄露，进样垫，进样口，色谱柱接口，传输线是否有漏气


确认，没有漏气。
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