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主题：【已应助】有人做过固态样品的氨基甲酸乙酯吗？

浏览0 回复4 电梯直达
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发表于：2023/01/11 13:08:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们想做酒糟的氨基甲酸乙酯测定，前处理试过的方法有：
1.称取酒醅样品于离心管中，加入60 %乙醇溶液、内标，超声、离心，取上清液至离心管中，加入活性炭超声、离心，取上清液混匀过0.22 μm滤膜，GC-MS分析检测。
2.称取酒醅，加入内标混匀，加入60 %乙醇溶液，震荡，超声浸提，离心，用碱性硅藻土固相萃取柱除杂，洗脱液硫酸钠除水，氮吹浓缩，进样检测。
仪器方法是使用的白酒中的氨基甲酸乙酯的国标方法223，之前做白酒已经通过方法验证，离子丰度偏差符合标准要求，但是酒醅加标跑出来这些离子要么偏差很大，要么就找不到。
想要请教一下各位老师固态样品有没有更好的方法做？谢谢！
推荐答案：xiaolanzi5回复于2023/01/11
第一个方法加活性炭不妥，活性炭无差别吸附，有可能将目标物吸附了，测不到。第二个方法有两个地方不清楚，1是您加了多少毫升60%的提取液，2是您取了多少毫升提取液上柱，这两个描述一下好进一步判断，还有怎么洗脱的。
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xiaolanzi5
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2023/1/11 21:57:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个方法加活性炭不妥，活性炭无差别吸附，有可能将目标物吸附了，测不到。第二个方法有两个地方不清楚，1是您加了多少毫升60%的提取液，2是您取了多少毫升提取液上柱，这两个描述一下好进一步判断，还有怎么洗脱的。
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2023/1/11 22:37:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道薄膜固相微萃取怎么样？试试
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lijing320323
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2023/1/11 23:42:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2023/1/12 9:17:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
第一个方法加活性炭不妥，活性炭无差别吸附，有可能将目标物吸附了，测不到。第二个方法有两个地方不清楚，1是您加了多少毫升60%的提取液，2是您取了多少毫升提取液上柱，这两个描述一下好进一步判断，还有怎么洗脱的。
我们是用了15g酒醅加40mL提取液，最后取的2mL上柱，过柱的话是按照国标里面样品上柱真空抽10min，然后正己烷淋洗，再用乙酸乙酯乙醚溶液洗脱。
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