实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110243今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】有人做过固态样品的氨基甲酸乙酯吗？

浏览0 回复4 电梯直达
Ins_16ce6f8c
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/01/11 13:08:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们想做酒糟的氨基甲酸乙酯测定，前处理试过的方法有：
1.称取酒醅样品于离心管中，加入60 %乙醇溶液、内标，超声、离心，取上清液至离心管中，加入活性炭超声、离心，取上清液混匀过0.22 μm滤膜，GC-MS分析检测。
2.称取酒醅，加入内标混匀，加入60 %乙醇溶液，震荡，超声浸提，离心，用碱性硅藻土固相萃取柱除杂，洗脱液硫酸钠除水，氮吹浓缩，进样检测。
仪器方法是使用的白酒中的氨基甲酸乙酯的国标方法223，之前做白酒已经通过方法验证，离子丰度偏差符合标准要求，但是酒醅加标跑出来这些离子要么偏差很大，要么就找不到。
想要请教一下各位老师固态样品有没有更好的方法做？谢谢！
推荐答案：xiaolanzi5回复于2023/01/11
第一个方法加活性炭不妥，活性炭无差别吸附，有可能将目标物吸附了，测不到。第二个方法有两个地方不清楚，1是您加了多少毫升60%的提取液，2是您取了多少毫升提取液上柱，这两个描述一下好进一步判断，还有怎么洗脱的。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
xiaolanzi5
xiaolanzi5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/1/11 21:57:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个方法加活性炭不妥，活性炭无差别吸附，有可能将目标物吸附了，测不到。第二个方法有两个地方不清楚，1是您加了多少毫升60%的提取液，2是您取了多少毫升提取液上柱，这两个描述一下好进一步判断，还有怎么洗脱的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/1/11 22:37:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道薄膜固相微萃取怎么样？试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lijing320323
lijing320323
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/1/11 23:42:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_16ce6f8c
Ins_16ce6f8c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/1/12 9:17:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
第一个方法加活性炭不妥，活性炭无差别吸附，有可能将目标物吸附了，测不到。第二个方法有两个地方不清楚，1是您加了多少毫升60%的提取液，2是您取了多少毫升提取液上柱，这两个描述一下好进一步判断，还有怎么洗脱的。
我们是用了15g酒醅加40mL提取液，最后取的2mL上柱，过柱的话是按照国标里面样品上柱真空抽10min，然后正己烷淋洗，再用乙酸乙酯乙醚溶液洗脱。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 有人做过固态样品的氨基甲酸乙酯吗？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁