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主题：【已应助】实验室空白与标准曲线空白差异性

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发表于：2023/01/11 11:30:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨-靛酚蓝曲线是10月份做的，空白是0.030，今天做了一下空白，空白只有0.016，这个差异做项目会不会有问题啊，跟做标曲不同的就是吸收液用塑料瓶装起来保存，以及次氯酸钠溶液是新配的。
推荐答案：检测老菜鸟回复于2023/01/12
氨-靛酚蓝曲线是10月份做的，空白是0.030，今天做了一下空白，空白只有0.016，这个差异做项目会不会有问题啊，跟做标曲不同的就是吸收液用塑料瓶装起来保存，以及次氯酸钠溶液是新配的。

首先，我没有遇到过使用时间这么久的分光标准曲线。一般情况下，紫外分光是需要每天做标准曲线的，一天之内，仪器只要开机就不要关机，所以尽量在同一时间进行测定。如果一天有不同时间点来测定样品，还要用质控样品或者自制标准点（使用的储备液与标准曲线储备液不是一个）去进行核查，误差正负5%。
还有就是不知道你们的室温环境有没有控制，是否保持在一个相对稳定的温度环境。光学仪器受环境温度的影响大，十月份到一月份，温度偏差很大。

还有就是你们吸收液注意有效期，而且次氯酸钠是需要标定的，跟品牌无关。需要的是有效氯含量，而非标注的纯度。当然明确写明的标准物质，可以不在此列。
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Nerif
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2023/1/11 11:40:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十月份的曲线，时间太久了，新配的次氯酸钠溶液标定了吗
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2023/1/11 11:50:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
十月份的曲线，时间太久了，新配的次氯酸钠溶液标定了吗
问题是我一直做的空白都是在0.03左右，次氯酸钠溶液是直接向坛墨质检购买的标准溶液
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Nerif
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2023/1/11 11:55:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表: 问题是我一直做的空白都是在0.03左右，次氯酸钠溶液是直接向坛墨质检购买的标准溶液
不要迷信品牌，什么品牌都可能会有质量问题。再加上次氯酸钠本身就极易分解，拆封后保存不当，导致浓度下降，空白吸光度自然也就低了
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ztyzb
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2023/1/11 12:07:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨-靛酚蓝曲线是10月份做的，空白是0.030，今天做了一下空白，空白只有0.016，这个差异做项目会不会有问题啊，跟做标曲不同的就是吸收液用塑料瓶装起来保存，以及次氯酸钠溶液是新配的。


楼主，上图是《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中的说法


上图是HJ 630-2011《环境监测质量管理技术导则》中说法。
通过上面可以看出一般要求就是标曲和样品分析同时测定，不得长期使用和借用，如果不同步绘制标曲的话需要进行空白和中间浓度点验证，满足标准要求才可以使用。
根据楼主的描述，空白相对偏差是30%，但是没有中间验证数据，所以不好判定标曲能否继续使用，建议重新绘制标曲，一来时间有点长了，温度也有变化；二来关键试剂次氯酸钠也换了批次
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Ins_e99a6f0f
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2023/1/11 16:59:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间数据验证过了，取曲线最大值的0.3倍和0.6倍做验证，相对标准偏差分别是3%，7%。
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
氨-靛酚蓝曲线是10月份做的，空白是0.030，今天做了一下空白，空白只有0.016，这个差异做项目会不会有问题啊，跟做标曲不同的就是吸收液用塑料瓶装起来保存，以及次氯酸钠溶液是新配的。


楼主，上图是《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中的说法


上图是HJ 630-2011《环境监测质量管理技术导则》中说法。
通过上面可以看出一般要求就是标曲和样品分析同时测定，不得长期使用和借用，如果不同步绘制标曲的话需要进行空白和中间浓度点验证，满足标准要求才可以使用。
根据楼主的描述，空白相对偏差是30%，但是没有中间验证数据，所以不好判定标曲能否继续使用，建议重新绘制标曲，一来时间有点长了，温度也有变化；二来关键试剂次氯酸钠也换了批次
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2023/1/11 17:00:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
不要迷信品牌，什么品牌都可能会有质量问题。再加上次氯酸钠本身就极易分解，拆封后保存不当，导致浓度下降，空白吸光度自然也就低了
不是迷信品牌，实验室没有配制次氯酸钠溶液的这方面。全都是向坛墨质检购买的标准溶液
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Nerif
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2023/1/11 17:02:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表: 不是迷信品牌，实验室没有配制次氯酸钠溶液的这方面。全都是向坛墨质检购买的标准溶液
所以先标定一下看看浓度变化大不大
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ztyzb
zxz19900120
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2023/1/11 18:08:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表:
楼主，感觉可以接受，靠最终准确度说话了，做有证标准样品或者加标（不能与绘制标曲同批次标液）吧
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Insp_2be455b9
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2023/1/11 20:54:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Willdo
chun29
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2023/1/11 22:30:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般而言，实验室空白与标准曲线空白的主要区别就是，前者是经过前处理过程的，而后者一般没有前处理过程。
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