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主题：【已应助】为什么空气中二氧化硫标准曲线后面两个点都偏高？导致斜率比标准要求的要高

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Ins_cde2e911
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发表于：2022/07/12 17:21:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据GB/T 16128-1995这个标准做的，斜率做不到要求，标准要求斜率在0.035±0.003，我做了两次，一次是0.0393，另一次是0.0404，30℃水浴显色5min。15和20相比于前面的浓度偏高了很多，我看HJ482的方法曲线最高浓度点在10μg，15和20的浓度点会不会导致吸光度偏高？分光的方法为什么要规定灵敏度，不同仪器灵敏度应该会不同的吧？


附件：
GB_T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 GB_T 16128-1995甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法.pdf
推荐答案：ztyzb回复于2022/07/12
楼主，你的标曲线性很好，大体算了下除了第一个非零点即1μg点斜率能在范围内之外其余的点都是偏高的，这也说明了不是最后两个点的问题，个人理解GB/T 16128-1995 较HJ 482-2009比较不同有两点原因：
1、GB/T 16128-1995 制定时间较HJ 482-2009早十几年，当时环境本底二氧化硫含量高，标曲范围大一点正好满足当是监测需要；
2、其实环境监测类别不少标准里规定了灵敏度范围，这也是保证能够达到检出限的前提，因为按照HJ 168规定，光度法可以采用扣空白后0.01吸光值/b（灵敏度）来计算检出限。
对于楼主斜率不在范围内建议如下：
1、楼主的空白不在范围内，空白具体要求如下图

楼主考虑下降低水浴温度试一下：

2、个人经验影响吸光值的主要试剂是PRA，楼主考虑换一批做下验证；
3、楼主两次曲线线性都很好，随机误差影响因素小，有没有可能是配制过程中系统误差导致的，如标准溶液或者移液管的问题；
4、建议楼主下一次绘制标曲时加上准确度和精密度控制指标，准确度使用有证标准物质验证。
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ztyzb
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2022/7/12 20:31:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的标曲线性很好，大体算了下除了第一个非零点即1μg点斜率能在范围内之外其余的点都是偏高的，这也说明了不是最后两个点的问题，个人理解GB/T 16128-1995 较HJ 482-2009比较不同有两点原因：
1、GB/T 16128-1995 制定时间较HJ 482-2009早十几年，当时环境本底二氧化硫含量高，标曲范围大一点正好满足当是监测需要；
2、其实环境监测类别不少标准里规定了灵敏度范围，这也是保证能够达到检出限的前提，因为按照HJ 168规定，光度法可以采用扣空白后0.01吸光值/b（灵敏度）来计算检出限。
对于楼主斜率不在范围内建议如下：
1、楼主的空白不在范围内，空白具体要求如下图

楼主考虑下降低水浴温度试一下：

2、个人经验影响吸光值的主要试剂是PRA，楼主考虑换一批做下验证；
3、楼主两次曲线线性都很好，随机误差影响因素小，有没有可能是配制过程中系统误差导致的，如标准溶液或者移液管的问题；
4、建议楼主下一次绘制标曲时加上准确度和精密度控制指标，准确度使用有证标准物质验证。
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oscar_2007
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2022/7/13 4:54:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.从曲线上看空白溶液吸光度偏高，超出标准要求范围内，建议注意配置环境温度要求。
2.PRA试剂使用之前建议进行验收程序，判断是否满足使用要求。
3.重新更换新的试剂，注意配制过程中的不必要的操作误差。
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Ins_cde2e911
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2022/7/13 9:15:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，你的标曲线性很好，大体算了下除了第一个非零点即1μg点斜率能在范围内之外其余的点都是偏高的，这也说明了不是最后两个点的问题，个人理解GB/T 16128-1995 较HJ 482-2009比较不同有两点原因：
1、GB/T 16128-1995 制定时间较HJ 482-2009早十几年，当时环境本底二氧化硫含量高，标曲范围大一点正好满足当是监测需要；
2、其实环境监测类别不少标准里规定了灵敏度范围，这也是保证能够达到检出限的前提，因为按照HJ 168规定，光度法可以采用扣空白后0.01吸光值/b（灵敏度）来计算检出限。
对于楼主斜率不在范围内建议如下：
1、楼主的空白不在范围内，空白具体要求如下图

楼主考虑下降低水浴温度试一下：

2、个人经验影响吸光值的主要试剂是PRA，楼主考虑换一批做下验证；
3、楼主两次曲线线性都很好，随机误差影响因素小，有没有可能是配制过程中系统误差导致的，如标准溶液或者移液管的问题；
4、建议楼主下一次绘制标曲时加上准确度和精密度控制指标，准确度使用有证标准物质验证。

以1μg来换算吸光度，相比于前面的曲线点15μg和20μg确实要偏高很多；
PRA溶液和二氧化硫标准溶液都是在坛墨上买的；
分光室很大，空调温度调低也只能达到28℃左右的室温，所有只能用30℃的水浴显色；
为什么同样的方法，GB/T16128和HJ482斜率要求不一样？
??
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ztyzb
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2022/7/13 10:08:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_cde2e911(Ins_cde2e911) 发表:
??
楼主，还是之前提到的，通过标曲发现您的操作应该是没问题的，可能是系统误差原因，但需要做准确度验证，最好用有证标准物质；至于两个标准斜率要求问题，个人考虑有两点原因1、波长稍有不同；2、所加试剂主要是PRA浓度有差别
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绿树之林
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2022/7/13 11:43:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个水温是不是太高了，正常二氧化硫比较容易成功的水温是20摄氏度，太高的水温导致显色时间过短，然后不稳定，你这个后两个点估计是来不及测定导致偏高了。
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2022/7/13 14:33:01 Last edit by Ins_cb7f1147
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2022/7/13 15:22:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
你这个水温是不是太高了，正常二氧化硫比较容易成功的水温是20摄氏度，太高的水温导致显色时间过短，然后不稳定，你这个后两个点估计是来不及测定导致偏高了。
不会吧，超过稳定时间不是会褪色的吗，这样的话不应该是后面曲线点应该是偏低的
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绿树之林
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2022/7/13 15:27:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_cde2e911(Ins_cde2e911) 发表:
不会吧，超过稳定时间不是会褪色的吗，这样的话不应该是后面曲线点应该是偏低的
不一定都是褪色的啊，正常稳定时间是显色稳定，但是你30摄氏度稳定时间只有十分钟，这个时间太短了。
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