主题：【求助】求高手指点GC-MS做（多溴联苯和多溴联苯醚）数据准确性

原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
索式萃取的效果本来就比超声的要好的，可能就差在这里，但也不一定的，查查原因吧，请问楼主是测试的什么样品，我是想找些含多溴的样品来测试下的，就是找不见

原文由 zhdy1111(zhdy1111) 发表:
1、可以在样品里面加标做一下回收率。
2、楼主以前不是做过含有此物质的样品吗，而且还送出去测试过，应该知道其具体含量，将此样品再做一次看看测试结果如何。
3、检查一下标准品，看看这次的响应值（峰面积）与以前的响应值相差多大。
4、你做出来的结果不一定是错的，人家做出来的不一定是对的包括第三方检测机构，我们以前同一个样品送两个检测机构分析，结果相差很大。

原文由 curse5416(curse5416) 发表:
仪器本身没什么问题，但是我做出来的数据比送出去做的结果差很多，(这个差很多首先你要去人样品是否是均质，然后再谈其他的，结果差很多，仪器是新的所以不纯在仪器的问题那么要么就是你前处理问题就是你标准曲线问题)
前处理过程按照方法原本是索氏萃取12小时（一直没地方架起来用，而且也太少了，就6根）
（这个前处理按你说不会纯在这么大差距，毕竟国际上还是认可索斯萃取的，一般作为新方法开发验证比对的方法。所以你索斯萃取是否有缺陷，人员作业水平以及器皿的清洗，还有就是萃取过程中是否纯在挥发），所以我们实际操作是超声波60摄氏度1小时
（萃取一个小时，个人觉得米有必要，而且萃取时候是否用保护措施，毕竟你萃取液是要挥发的），要么就是加热板12小时（如何想起来用加热板？哪个方法奇怪？），这样结果出来的数据都跟送出去的结果小，最近又送出去一批，都是这样的，大的甚至差1000ppm，不合格的我读出来的是合格的，这个觉得有点太夸张了，情何以堪，实验室里没有可对比的QC或者比对品，请问大家拿什么已知浓度的试剂可以用来作比对，数据平偏小问题可能出在哪？

原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:
1.为什么要索式萃取12个小时呢？请问楼主的溶剂是什么？IEC62321:2008附录A上是甲苯索式4个小时，楼主的结果偏低可能和溶剂有关。
2.萃取过程中楼主有没有观察回流是否正常，有没有出现溶剂暴沸冲烧瓶冲入索式管中或者是没有正常回流。
3.楼主可以检查下标液是否有问题。
4.如果楼主测试PBDE的仪器之前是用来测试邻苯的，检测器电压必然偏高且一般不会再降低了，对PBDE的测试时有一定的影响的，另外，我们一般10mg/l的PBDE10的分高会调到100W响应左右，太低的话低浓度峰就看不到了。
5.楼主衬管有没有硅烷化，测试前有没有先使衬管饱和？
6.楼主仪器的调谐方式是否选用高质量调谐？
最后，其实对于从某些材质中萃取目标物超声波萃取效率真的就未必比索式萃取低，关键还是看材质！！！

原文由 happy疯子(3866625) 发表:
楼主为什么不怀疑自己的标液呢？

建议楼主把你标液的其中一个浓度送到三方去测测

看看差别有多大？然后再找原因！