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主题：【求助】热重曲线质量增加

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bixin521
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发表于：2011/10/18 14:46:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个闸瓦样品在氮气环境下，以20℃/min，升温到800℃，并保持10min，然后以20℃/min降到400℃，在保持800℃到降到400℃过程中，样品出现了质量增加，请问什么原因可能造成这种现象的出现？谢谢！
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KK-yiqi
zhengkang
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2011/10/18 15:18:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1%的增重，不知仪器空白基线的漂移有多少？
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bixin521
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2011/10/18 16:26:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
1%的增重，不知仪器空白基线的漂移有多少？


谢谢！仪器的基线一直很稳，没出现过什么大点的漂移。
平常除了转为氧气环境下，有点点增重外，没出现这么怪异的现象。
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tutm
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2011/10/18 17:57:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的温度程序，这种增重现象可能是正常的。

建议楼主用同样的连续升、降温程序，做一个空白坩埚的基线看看，我想应该也会有这么一个增重的情况。

如果要减轻这种情况，除了扣除基线的办法，还有就是尽可能降低前面升温的速度，比如用5度，同时也可降低扫气流量以减轻这个现象的影响。
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2011/10/18 18:05:14 Last edit by tutm
tutm
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2011/10/18 22:49:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下。

曲线上的2个增重现象，应该是由升温转为等温时，坩埚周围炉壁温度有所降低，扫气受热膨胀比例减少了，造成坩埚附近向上运动的气流速度下降形成的。
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tutm
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2011/11/11 11:37:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知这位楼主试过空白没有
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sjzsh2009
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2012/8/16 13:39:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是在从室温到八百度升温过程中有重量增加呢
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KK-yiqi
zhengkang
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2012/8/16 16:53:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjzsh2009(sjzsh2009) 发表:
如果是在从室温到八百度升温过程中有重量增加呢

看增重多少，排除与气氛反应引起增重后，考虑仪器的状态。基线飘移导致的很小，可以用扣减基线的方法消除。
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bjbyjz
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2012/10/22 12:16:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线中出现的增重是在恒温时出现的，不妨考虑一下仪器因素，（以20℃/min，升温到800℃，并保持10min，），这有点像开车，虽然车速不快，但是刹车时还会有一个刹车距离，仪器也一样，当你以20℃/min，升温到800℃并需要保温时，程序控制升温不会瞬间停在那个温度，或多或少会有一些波动，也就造成了反映腔内的温度变化，热重曲线也会受到影响，就像tutm老师说的。
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延陵子
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2012/10/28 11:39:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8楼说的有理！
可以通过空白扣除解决。
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nkgzs
nkgzs
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2012/11/14 16:55:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是一个循环试验吧？

个人感觉这个增重台阶很可能是材料与气氛之间发生了反应或者吸附，气体的纯度也需要考虑。

另外，从曲线来看，TG信号还是有一些漂移的，可能会影响后面低失重的实验结果。
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