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主题：【求助】请教关于dsc的几个问题

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iaybt
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发表于：2006/12/30 13:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为刚接触热分析，对测试及结果分析还不是很了解，所以请大家帮忙分析一下。
  我在用dsc测无机氧化物的焓变时，第一次没有通入氮气，在250多度的时候出现了一个不可逆的放热峰，当通入氮气的时候，此峰消失了，是不是说我的样品和空气中的氧气发生了反应，还是因为只有在有氧分压存在的条件下才发生相变，我要怎么确定氧气是否参加了反应呢？
    还有一个问题，不通入保护气对仪器有什么影响吗（只是测固体氧化物）？这跟哪个公司的仪器有关吗？
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2006/12/30 15:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你写的，应该是跟氛围气有关系
一般来说，做DSC实验都使用惰性气体，就是防止样品被氧化

多做两遍，看看结果是不是具有重复性就可以大概知道是否有氧气参加反应了吧

或者做个DTG实验，看看有没有质量的变化

不通保护气对仪器影响不大，但是最好通，可能会对结果有些影响；跟厂家没有什么关系

原文由 iaybt 发表:
因为刚接触热分析，对测试及结果分析还不是很了解，所以请大家帮忙分析一下。
  我在用dsc测无机氧化物的焓变时，第一次没有通入氮气，在250多度的时候出现了一个不可逆的放热峰，当通入氮气的时候，此峰消失了，是不是说我的样品和空气中的氧气发生了反应，还是因为只有在有氧分压存在的条件下才发生相变，我要怎么确定氧气是否参加了反应呢？
    还有一个问题，不通入保护气对仪器有什么影响吗（只是测固体氧化物）？这跟哪个公司的仪器有关吗？
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iaybt
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2006/12/30 16:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢，还想请教一下，如果不通保护气的话，铝坩埚加盖和不加盖是不是有影响啊？加盖能否在一定程度上防止空气中的氧气氧化待测样品？
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2007/1/4 11:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是加盖吧
我个人觉得可以防止空气中的氧气氧化待测样品
但是我周围的人大都认为可以说是没有
加盖子的作用主要是保证良好的热传递

原文由 iaybt 发表:
非常感谢，还想请教一下，如果不通保护气的话，铝坩埚加盖和不加盖是不是有影响啊？加盖能否在一定程度上防止空气中的氧气氧化待测样品？
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treewbs
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2007/1/4 11:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加盖还能防止样品溅出坩埚，腐蚀炉体。
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