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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】气质联用柱子里鱼鲨烯、己二酸二（2-乙基）己酯是哪里来的？

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dxs19871010

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发表于：2014/07/16 19:50:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质，而且强度很大，有时候比标曲的响应值还高。

谱库检索了下有鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二（2-乙基）己酯（测试标准样品里是没有这个的）、还有硅氧化合物，

在换过进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子（柱子是才用了几次的新柱子）后仍然没有改善

在不进任何样品的情况下，仅仅走程序升温(最高温度到300℃)，依然有这几种物质的干扰，且基线较高。

大家帮忙分析下，是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢

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该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。

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2014/7/16 20:00:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多走几次程序老化一下看看？

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2014/7/16 20:19:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

多走几次程序老化一下看看？

您建议怎样的程序升温呢？最高温度可以达到多少

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symmacros

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2014/7/16 22:24:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dxs19871010(dxs19871010) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

多走几次程序老化一下看看？

您建议怎样的程序升温呢？最高温度可以达到多少

从50度到300度，升温5度，300度保持30分钟。

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千层峰

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2014/7/18 10:11:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问你之前分析过什么样品呢？

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2014/7/23 19:45:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

请问你之前分析过什么样品呢？

这个进样口之前一直在做顶空VOC，烟用原纸。

走过邻苯二甲酸酯的标液，样品也是烟用原纸

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2014/7/23 19:50:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

请问你之前分析过什么样品呢？

柱子我又老化了一下，割了10厘米的柱头，发现只剩下己二酸二（2-乙基）己酯这个东西了

强度依然很高，达到e的9次方了（PE仪器），进样口也用丙酮冲洗过了，为什么还有呢

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千层峰

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2014/7/24 12:14:07 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dxs19871010(dxs19871010) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

请问你之前分析过什么样品呢？

柱子我又老化了一下，割了10厘米的柱头，发现只剩下己二酸二（2-乙基）己酯这个东西了

强度依然很高，达到e的9次方了（PE仪器），进样口也用丙酮冲洗过了，为什么还有呢

把MS端的色谱柱也割割，清洗离子源和预四极看看。

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安平

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2014/7/29 9:32:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是进样口内部有污染。

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雾非雾

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2014/7/29 9:54:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dxs19871010(dxs19871010) 发表:
DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质，而且强度很大，有时候比标曲的响应值还高。

谱库检索了下有鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二（2-乙基）己酯（测试标准样品里是没有这个的）、还有硅氧化合物，

在换过进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子（柱子是才用了几次的新柱子）后仍然没有改善

在不进任何样品的情况下，仅仅走程序升温(最高温度到300℃)，依然有这几种物质的干扰，且基线较高。

大家帮忙分析下，是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢

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一般来说升温程序高温段的持续时间不足够长，系统就会逐渐积累各种杂质，越来越脏，这些东西应该是在您进样中积存下来的。

硅氧化合物可能是毛细管柱涂层的碎片。

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