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主题：【讨论】土壤质控样检不出来

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咿呀780723
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发表于：2014/07/16 18:30:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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土壤消解过程:0.1g左右的土样，4ml硝酸+1mlHF，分别在150/180/210摄氏度用微波消解5分钟，最后消解为黑色的沉淀。但是最后除了铅能检出来（但是结果偏低），其余都检不出来。用水的质控样做又没问题。请问，我哪里做错了，请指教。仪器为岛津的原子吸收仪
推荐答案：π回复于2014/07/17
一般建议，电热板消解土壤，石墨消解和微博消解都不准
补充答案：

快乐鱼回复于2014/07/17

土壤是需要高氯酸的，没有高氯酸有机质如何处理？

lixinglu回复于2014/07/18

消解定容以后是什么样子的，有没有图片发一张上来看看

zhuzx回复于2014/07/24

看你需要做哪些参数，另外选用的测试方法的检出限是否满足要求，有些元素含量本来就很低，如镉，一般用火焰法就没法检出。至于样品消解方法，也是根据待测的元素而定，有些仅用王水消解就行，但大部分重金属就需要全量消解，还需要加入高氯酸，如锰。

lq0010回复于2014/10/21

不加高氯酸吗？你有机质如何去除
按照顺序加入硝酸、高氯酸、氢氟酸~

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2014/7/17 8:31:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 咿呀780723(v2836707) 发表:
土壤消解过程:0.1g左右的土样，4ml硝酸+1mlHF，分别在150/180/210摄氏度用微波消解5分钟，最后消解为黑色的沉淀。但是最后除了铅能检出来（但是结果偏低），其余都检不出来。用水的质控样做又没问题。请问，我哪里做错了，请指教。仪器为岛津的原子吸收仪
黑色沉淀，你是不是没加高氯酸，黑色表式有机质含量较高
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2014/7/17 14:27:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般建议，电热板消解土壤，石墨消解和微博消解都不准
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快乐鱼
v2678779
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2014/7/17 14:43:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤是需要高氯酸的，没有高氯酸有机质如何处理？
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lixinglu
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2014/7/18 11:12:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解定容以后是什么样子的，有没有图片发一张上来看看
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zhuzx
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2014/7/24 15:33:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你需要做哪些参数，另外选用的测试方法的检出限是否满足要求，有些元素含量本来就很低，如镉，一般用火焰法就没法检出。至于样品消解方法，也是根据待测的元素而定，有些仅用王水消解就行，但大部分重金属就需要全量消解，还需要加入高氯酸，如锰。
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lq0010
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2014/10/21 11:05:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加高氯酸吗？你有机质如何去除
按照顺序加入硝酸、高氯酸、氢氟酸~
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