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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】问个检测限的问题

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fandidadi

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发表于：2009/12/25 11:09:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC-MS的检测限我在做7P时用信噪比大于10的浓度做为检测限，在做PBB时我想用这个方法来做：
1. IDL：试剂空白连续10次测量值的3倍标准偏差。
2. MDL：7次重复测量。MDL=t*s. t=3.14, s=7次测量标准偏差。

问题是：用空白测试时，没有数值，没有信噪比，那么这个测量值指的是什么呢？

原文如下：Instrument Detection Limit---3 tims the standard deviation of 10 replicate measurements of reagent blank.
Method Detection Limit----Reagent blank fortified with 2-3 times of the IDL.Seven replicate measurements are made.Calculate the MDL as follows:MDL=(t)*(S),where t=3.14(99% confidence level for 7 replicates) and s=standard deviation.

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2009/12/25 12:43:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这里的试剂空白并不是你所想的单纯的试剂空白，而是已经加入了近于无检出的目标物在里面了，这样的话，你就可以得出基线噪音来，从而进一步得到三倍的信噪比值，也就是IDL=3.14*SD(BLANK),有一点要说明的是，试剂空白所引入的目标物的量是一个探索的过程，要一点一点的试，直到信噪比大于3时，就可以认为达到理想值了，就可以进一步做IDL,MDL 了。
不知道我说的是不是斑竹想要的？呵呵

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fandidadi

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2009/12/25 14:26:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼上，你的回答正是我需要的。
看来要慢慢的试了

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fdj_1985

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2009/12/29 0:02:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了哈
谢谢

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zwj201618

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2010/1/5 22:00:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近正好在学习，谢谢了

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liulu0228

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2010/1/6 10:01:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以进已知浓度的标准物质浓度要小。然后计算一下信噪比。根据10倍噪音值∕标物响应值×标准物质浓度，就是仪器定量限，如果是仪器检出限就是三倍信噪比

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liulu0228

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2010/1/6 11:13:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定量限为10倍信噪比，仪器检出限为3倍信噪比，可以进已知浓度的标准物质。用10倍噪音峰高除以标准物的响应峰高，再乘标准物质的浓度，即为仪器的定量限

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天天洗碗

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2010/1/6 12:32:07 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

收藏，好好学习，谢了

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fandidadi

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2010/1/20 16:31:48 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liulu0228(liulu0228) 发表:
可以进已知浓度的标准物质浓度要小。然后计算一下信噪比。根据10倍噪音值∕标物响应值×标准物质浓度，就是仪器定量限，如果是仪器检出限就是三倍信噪比

您说的这个“10倍噪音值∕标物响应值”我不懂。
我比较愚钝，举个例子来说吧，假设我配一个0.58PPM的DBP标液，分流比20：1分析后，分析10次得出信噪比分别为5,6,7,8,9,10,11,12,13,14，这十个数字的标准偏差为2.87
那么此时DBP的仪器检测限和方法检测限怎么算呢？
如果按照那个“IDL等于10次重复测量的3倍标准偏差”，这个标准偏差是不是信噪比的标准偏差？那么是不是IDL＝3*2.87*0.58＝4.9977ug/ml?
那么方法检测限是如何算呢？我看到CTI是这样算的：MDL＝IDL*稀释体积/称样质量。
而按照这个MDL＝3.14*S，那么这个S是什么数值的标准偏差？
，期待指点！

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Last edit by fandidadi

tsqgc

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2010/1/20 20:54:55 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问：
1.t=3.14怎么得来的？是不是做7次重复试验的t都是3.14呢？如果用9次或者11次的实验结果是不是就不能用3.14了？还有计算标准偏差时用峰高或者峰面积是不是都可以啊，有没有人计算过二者的计算结果是否一致？如果不一致应该用哪个呢？
2.对于检出限的计算一直有点模糊。有的说是都是3倍的标准偏差，有的说将标准样品逐级稀释后一直测，测到到信噪比等于3时对应的浓度就是检出限。个人觉得后者更直接一点，不过不确定究竟可行与否。有没有人比较过两种方法的结果是否一致？
3.这里还涉及了仪器和方法检出限。有人说仪器检出限应该由厂家提供，那么我们自己测出来的检出限就应该是方法检出限了吧(因为不同人、不同机器、不同方法可以测到的检出限应该是不同的)，为什么大家还在讨论者仪器检出限的计算问题呢？（虽然也觉得应该测，因为既然商家能测出来，我们应该也可以）
4.楼主说的IDL和MDL所涉及的10次和7次重复试验，是不是做10次就够了？只是用于不同的目的的时候选择不同的次数即可？
期待讨论和解答......

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Last edit by tsqgc