主题：【分享】各种进样针介绍

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雾非雾

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2012/3/8 13:48:43 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样针的使用和维护

使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整(常规±5%的误差，熟练者±1%的误差)当用微升注射器进样时，可遵循如下建议：
1. 运作协调，这样可尽可能快而正准确地注射样品，在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。
2. 尽可能靠边缘(表面或无刻度区)握住注射器，这可防止用手指握针筒时的热传递，注射器架可阻止从手指传热，且更容易穿刺隔垫。
3. 用手指接触针杆顶部的纽状物，而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。
4. 为获得最大的准确度，进样量要小于注射器的最大容量，当被注射的样品包含沸点较宽的组分时，可能发生分馏，除非注射器有溶剂塞(用空气泡割开)，随样品进入注射口。
5. 在取样入注射器前，通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面(针桶或针塞)，以确保准确的取样量。
6. 从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品，从瓶中抽出注射器，移动针塞至所需刻度线，弃去多余的样品，不可在注射器头附着液滴。
7. 注射前，用无绵纤维檫干净注射针，动作快速，小心不要将注射器中样品吸出，也不要将体热从手指传至针管。
8. 目测检查注射器内气泡或样品中的异物。
9. 当用拆卸针管注射器时，要格外小心，因为针管有死体积，用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压，需要时重复此操作，以便在瓶中建立压力。
10.当使用黏性样品时，使用粗孔针头。
11.不要使用钝的或损坏的针头，也5不要将隔垫螺母拧的太紧，否则隔垫寿命将会缩短，由于高温也可以缩短隔垫的寿命，故推荐使用有散热片的螺母来保持低温，所有隔垫最终会开始泄露，每天换一个隔垫是防止泄露的好措施，分析任务多时要更经常地更换，一些隔垫可以持续150次注射，但在这之前最好定期更换。

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wsy18

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2012/3/8 13:49:47 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

花式品种真多！可能这些花式进样针价格也不菲吧？
我就用过沙发那里第一种固定针头的。
看上去楼上那个预设进样体积的不错，用起来会更容易、更方便。

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2012/3/8 14:01:58 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wsy18(wsy18) 发表:
花式品种真多！可能这些花式进样针价格也不菲吧？
我就用过沙发那里第一种固定针头的。
看上去楼上那个预设进样体积的不错，用起来会更容易、更方便。

我也只用过固定的和可换针头的进样针，我们有气密进样针和推杆保护进样针因为体积不合适没用过。

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雾非雾

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2012/3/8 14:22:25 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样针使用注意点：
在日常色谱分析中，由于进样失败致使分析结果无效是常有的事。其中液体微量注射器进样对定性定量重现性影响因素是多方面的，例如：
a. 进样系统的设计原理、结构及使用材料；
b. 样品中的杂质浓度和待分析组分的物理化学性质；
c. 进样条件(汽化温度、载气流量、隔垫清洗流量、衬管的选用和注射隔垫的老化等)；
d. 注射器选用(规格、结构和质量)、正确使用及保养；
e. 进样技巧(注射器取样方法、穿透深度及拔出时间)等等。为了尽量减小液体微量注射器进样技术对色谱分析重复性和准确性影响，在分析进样之前应考虑以下几问题：
(1)根据样品特点和进样量,应选择配置那种结构汽化衬管？

(2)柱头进样还是一般汽化室(带不带玻璃衬管)进样，那种更适合工作需要？

(3)在毛细管分析中，首先核对您选择那种进样技术(分流不分流、直接进样等)是否合适?

(4)需要打开调节隔垫清洗气路吗(特别是痕量分析时)？

(5)不同厂商、不同材质、不同结构的注射隔垫对分析干扰程度相差甚大，有条件选用贴有聚四氟乙稀薄膜的隔垫对分析影响可以减至最小。在痕量分析中，由于垫质量欠佳可使噪声增大 1~2 倍。另外，选垫隔垫时，还应考虑它的耐温和不同温度下允许穿透的次数。

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