主题：【原创】电脑多元素分析仪测定锰铁中锰、磷、硅

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发表于：2012/03/17 09:42:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电脑多元素分析仪TY-BSY4000测定锰铁中锰、磷、硅

一、方法提要：

试样用硝酸溶解，以过硫酸铵破坏其中的碳化物，并氧化低价元素为高价，然后制成试样母液，分别测定各成份元素。

二、母液制备：

试剂：1、硝酸：1+1（V/V）， 2、过硫酸锭铵（固体）。

制备：称取50 mg试样于100 ml两用量瓶中，加入20 ml硝酸，约0.5 g 过硫酸铵，低温加热溶解。如有二氧化锰析出，则滴加5%的亚硝酸钠溶液至溶样清亮，继续煮沸约15S，取下流水冷却到室温，用水定容，摇匀备用。

三、各待测元素的测定：

1、锰的测定：过硫酸铵氧化光度法。

试剂：a、定锰液：1g硝酸银溶于500 ml 1+4的硝酸中摇匀备用。

b、过硫酸铵溶液：10%。

分析步骤：

分取5.0 ml母液于100 ml两用量瓶中，加入10 ml定锰液，10 ml过硫酸铵溶液，摇匀。加热至有小气泡产生，取下流水冷却至室温，用水定容于电脑多元素分析仪TY-BSY4000的第一通道测其含量。

2、硅的测定：硅钼蓝光度法。

试剂：a、钼酸铵：5%， b、草酸：5%

c、硫酸亚铁铵：6%（每100 ml中含1+1硫酸2 ml。）

分析操作：

分取母液20 ml于50 ml量瓶中，加入5 ml钼酸铵，置于沸水浴上加热30S，取下加入草酸10 ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵5 ml，以水稀至刻度、摇匀、水作参比，于电脑多元素分析仪TY-BSY4000的第三通道测其含量。

3、磷的测定：磷钼蓝光度法。

试剂：a、亚硫酸钠：1%、 b、钼酸铵：5%、

c、氯化亚锡：0.2%，500 ml氟化钠〈2.4%〉溶液中加入1g氯化亚锡溶解,混匀<本液使用不得超过3天>。

分析操作：

分取母液10~20ml于50ml两用量瓶中加热，并滴加高锰酸钾溶液到沉淀析出，加1 ml亚硫酸钠，5 ml钼酸铵，摇匀，加热至近沸，取下立即加入氯化亚锡20 ml，放置1min流水冷却至室温，用水定容，摇匀。电脑多元素分析仪TY-BSY4000的第二通道测其含量。