主题：【原创】元素分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定

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发表于：2012/03/21 08:06:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铁合金电脑型元素联测分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定

一、方法提要：

试样经混酸分解，使各待测元素全部以离子形式进入溶液，然后分别以铜盐催化还原M_O⁶⁺ 为M_O⁵⁺，再以硫氰酸铵配位，生成红色络合物，Si⁴⁺与钼酸铵形成硅钼黄后再用F_e²⁺ 还原成蓝色化合物， P⁵⁺ 则以磷铋钼蓝形式存在，C_u²⁺ 用B、C、O 显色，借以光度测定。

本法适用于日常例行分析和快速分析，可测定：M_O200－400ug/ml: Si 0.2－2ug/ml: P: 0.05－0.8ug/ml: Cu: 0.2－2.5ug/ml。

二、母液制备：

1、试剂：

1. 溶样酸：先在600ml水中加10ml浓硝酸，50ml浓硫酸，混匀后稀至1000ml。

2. 过硫酸铵：15%。

3. 过氧化氢：30%。

2、操作：

分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg ，同置于100ml钢铁量瓶中，加入40ml溶样酸，10ml过硫酸铵，5ml过氧化氢，低温加热溶解后，煮沸驱除过量的过氧化氢，取下流水冷却至室温，用水稀至刻度、摇匀。

三、各元素的测定：

1、钼的测定，硫氰酸铵光度法：

试剂：

a、硫酸铜溶液：0.1% ; b、硫氰酸铵溶液：20% ;

c、氯化亚锡溶液：10%，10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中，加热溶解后，用水稀至100ml。

分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中，加入7ml硫酸，加热至冒硫酸烟后取下冷却，加水约30ml，溶解盐类，加水约40ml，加入2ml硫酸铜溶液（0.1%），边摇边加入氯化亚锡（10%）溶液10ml，硫氰酸铵（20%）10ml，摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。

2、磷的测定：磷铋钼蓝光度法：

试剂：

a、钼酸铵溶液：0.5%; b、高锰酸钾溶液：4%;

c、抗坏血酸溶液：1.5; d、硝酸铋溶液：0.5%(以1+9的硝酸配制)。

分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中，滴加高锰酸钾4－5滴，加热至红色稳定，摇动3S－5S，取下立即加入10 ml抗坏血酸，10 ml钼酸铵，摇动5－10S，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第二通道测量。

3、硅的测定：硅钼蓝光度法：

试剂：

a、钼酸铵溶液：5%； b、草酸溶液：2%；

c、硫酸亚铵溶液：2%（每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml，另加几粒纯铁，此溶液可保存数月不变质）。

分取母液10ml于干燥的锥形瓶中，加入10ml钼酸铵，加热至近沸，取下加草酸溶液20ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。