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主题：【求助】甲烷化催化剂的样品前处理！（急）

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2000zhyy
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发表于：2012/03/26 20:25:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位：
甲烷化催化剂化学成分分析（HG2511-2005），步骤为:甲烷化催化剂0.5g，加10ml（1+1)硫酸，2ml盐酸羟胺，加热至样品完全溶解，
问题：（1）怎么样为完全溶解啊?而且，溶样的程度直接影响了后面化学成分的结果，比如，镍的含量测定就相差比较大，当样品溶解至冒白烟和冒大量白烟，这俩种情况结果就相差比较大，请问，怎样才算是溶解完全啊?
（2）此标准中氧化镁的测定一种方法是用原子吸收分光光度法，方法是用氯化锶掩蔽铝，在标准溶液中加入氯化锶，硫酸溶液，实际上的现象是形成了沉淀（估计是硫酸锶），请问，这种催化剂中氧化镁的测定还有其他的比较好的方法吗?
（3）此标准中稀土氧化物的测定，在测定时，终点颜色变化是由暗绿色变成紫红色，实际操作中，颜色就是紫色，根本不是暗绿色，颜色突变非常不明显，无法准确判断终点！
希望有分析过此类催化剂的同行们介绍点经验！
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2012/3/31 20:01:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当样品溶解至冒白烟和冒大量白烟
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一般消解是要到冒大量白烟的程度吧，可用质控样品试一下区别。
该帖子作者被版主 kikiaa加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论！
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2000zhyy
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2012/6/21 10:57:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有质控样品。
就两种情况分析结果来看，冒大量白烟测得的镍含量偏低，冒白烟的测出的镍含量偏高！
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