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主题：【原创】【生活中的仪器分析】饮料315:UPLC与HPLC法测定饮料中的5种食品添加剂的比较

浏览0 回复26 电梯直达
zqy0797
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发表于：2012/03/29 14:28:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被有水有渝设置为精华； 奖励积分记录： 有水有渝(10分)
看到这个活动，早就想参加，但是不知道素材怎么样，不好意思拿出了晒。饮料中的食品添加剂很多，常用的分析方法为液相色谱法，也是经典的食品添加剂分析方法。随着食品添加剂种类的增加和多种添加剂的混合使用以及超高效液相色谱的问世，用UHPLC检测食品添加剂的报道也相继出现，UPLC用于食品添加剂的检测，大大的缩短了分析时间、提高了工作效率。本文分别采用UPLC和HPLC方法检测饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、咖啡因5种食品添加剂，对这两种方法的色谱条件进行优化和比较。

色谱条件：
UPLC色谱条件：Shim-pack XR-ODS (50 mm×3 mm，2.2 μm)不锈钢柱色谱柱；甲醇、0.02 mol/L乙酸铵为流动相，梯度洗脱；流速为0.6 mL/min；PDA检测器，定量波长为230 nm；进样量10 µL；柱温30 ℃。


HPLC色谱条件：Inertsil ( 150 ×4.6 mm,5 μm)不锈钢柱色谱柱；甲醇、0.02 mol/L乙酸铵为流动相，梯度洗脱；流速为1.2 mL/min；PDA检测器，定量波长为230 nm；进样量20 µL；柱温30 ℃。


标准溶液均是采购的标准溶液后稀释混合

样品溶液的制备
①汽水：将试品温热，除去二氧化碳后，精密称取1.0000 g于10 mL容量瓶中，加流动相定容到刻度，摇匀后，过0.2 µm 微孔滤膜，供上机用。
②可乐型饮料：将样品温热，出去二氧化碳后，精密称取1.0000 g通过中性氧化铝柱，待样品流至柱表面时，用流动相洗脱，收集10 mL洗脱液，摇匀后，过0.2 µm 微孔滤膜，供上机用。

测定结果效果如何，就见图吧，不是很漂亮





1、安赛蜜 2、苯甲酸 3、山梨酸 4、糖精钠 5、咖啡因



小结
1、分别采用UHPLC和HPLC法测定了饮料中的5种食品添加剂，并对UHPLC和HPLC的色谱条件进行优化，使安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和咖啡因完全分离。
2、分别对UHPLC和HPLC方法测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和咖啡因进行了方法学验证。实验表明，UHPLC与HPLC比较，UHPLC的分析速度快4～5倍、灵敏度高3～4倍、重现性好。
3、将UHPLC新技术应用于食品添加剂的分析中，有效地解决了大批量样品检测的时间长的难题，为食品检测提供了一种新的思路，同时也为今后应用UHPLC技术进行食品、药品、环境分析提供了有价值的参考。
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有水有渝
xky0230699
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2012/3/29 16:31:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种分析方法结果的一致性如何？
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zqy0797
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2012/3/29 16:40:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果基本一样
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有水有渝
xky0230699
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2012/3/30 9:56:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第四个峰的峰形是不是还可以改进一点，不知道按该峰计算的柱效，拖尾参数如何？
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2012/3/30 9:57:01 Last edit by xky0230699
老多_小多
emoc98311
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2012/3/30 11:55:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们最近有一大批样品，真想用快速液相做，还没有测试
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redrumcha
redrumcha
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2012/3/30 12:43:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
糖精钠的峰形似乎就是比较难弄，我们这边做也是拖尾
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zongfang
zongfang
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2012/3/30 13:16:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度洗脱也可以吧
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lynn19862006
lynn19862006
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2012/3/30 22:32:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敢问楼主uplc是哪家的?
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huangjujian
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2012/3/31 8:54:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问如何确定其物品的出峰顺序，是根据其极性吗？
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马克思的战友
qq469023950
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2012/3/31 9:00:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
UPLC出峰也太快了点吧？
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ie4680180
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2012/3/31 9:25:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将UHPLC新技术应用于食品添加剂的分析中，有效地解决了大批量样品检测的时间长的难题，为食品检测提供了一种新的思路，同时也为今后应用UHPLC技术进行食品、药品、环境分析提供了有价值的参考。
非常赞同
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