主题：【分享】迪马最新解决方案------茶叶中多种农残检测

原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:
哇塞，这次板凳是咱家的，哈哈

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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
看来那个题目也该解题了

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载气直接是氦气啊，这个气体比较的昂贵吧，多数做农残都不用氦气吧？？

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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
看来那个题目也该解题了

哈哈，请教这位大仙，做农残用的是氦气吗？？

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
茶叶中多种农药残留检测

序列号：DM-P-044

1 适用范围

适用于茶叶中农药残留检测。

2 样品准备

(1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均质    1 min，6000 rpm下离心5 min；

(2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。

(3)合并两次上清液，40 ℃下减压蒸至低于1 mL，待净化。

3 SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354） 

(1)活    化：	10 mL乙腈-甲苯*活化；
(2)上    样：	将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液；
(3)洗    脱：	向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解：	将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。

*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）

4 GC-MS分析条件

色谱柱：DM-5MS  30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）

进样口温度：290 ℃

升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min

载气：氦气，

流速：1.2 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：5 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道	起始时间	结束时间	选择离子（m/z）
1	5.00	8.89	94,95,141,109,185,187
2	8.89	11.78	121,136,91
3	11.78	13.69	110,156,80
4	13.69	17.13	87,93,125,111,109,181
5	17.13	19.15	109,125,263
6	19.15	21.00	93,127,125,278,109,97,291
7	21.00	25.03	112,168,128,241,195,207,353,355
8	25.03	29.43	237,235,165
9	29.43	33.05	147,117,148
10	33.05	35.63	125,167,225,323,265,325,267

5 添加回收结果

5.1绿茶样品中17种农药残留添加回收结果

NO.	化合物名称	添加水平（mg/kg）	回收率（%） 内标法	回收率（%） 外标法
1	甲胺磷	1.0	71.84	61.92
2	敌敌畏	1.0	55.71	53.95
3	异丙威	1.0	112.96	104.37
4	氧乐果	1.0	78.66	75.21
5	乐果	1.0	96.32	90.39
6	林丹	1.0	92.87	90.26
7	甲基对硫磷	1.0	109.14	103.31
8	马拉硫磷	1.0	107.96	99.20
9	倍硫磷	1.0	104.66	89.08
10	双硫磷	1.0	108.70	104.33
11	三唑醇	1.0	100.25	85.73
12	硫丹	1.0	93.86	80.91
13	DDT	1.0	106.84	109.38
14	哒螨灵	1.0	106.77	89.10
15	顺式氰戊菊酯	1.0	108.93	104.10
16	反式氰戊菊酯	1.0	102.46	95.94
17	苯醚甲环唑	1.0	97.55	90.30

5.2 17种农药标准品+环氧七氯TIC图

5.3各组分名称、保留时间及特征离子一览表

NO.	化合物名称	保留时间(min)	目标离子（m/z）	参考离子（m/z）
1	甲胺磷	6.30	94	95,141
2	敌敌畏	6.55	109	185,187
3	异丙威	11.26	121	136,91
4	氧乐果	12.33	110	156,80
5	乐果	15.10	87	93,125
6	林丹	15.90	109	111,181
7	甲基对硫磷	18.44	109	125,263
8	马拉硫磷	19.95	93	125,127
9	倍硫磷	20.29	278	125,93
10	双硫磷	20.40	97	109,291
11	三唑醇	22.10	112	168,128
12	硫丹	23.08	241	195,207
13	DDT	27.04	235	237,165
14	哒螨灵	31.86	147	117,148
15	顺式氰戊菊酯	34.30	125	167,225
16	反式氰戊菊酯	35.04	125	167,225
17	苯醚甲环唑	35.16	265	323,267
18	环氧七氯（内标）	21.66	353	355,241