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主题：【第六届原创】森林土壤全氮的测定———半微量凯氏法

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发表于：2012/08/24 23:05:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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一、方法

中华人民共和国林业行业标准

森林土壤全氮的测定LY/T 1228-1999

Determination of total nitrogen in forest soil

1.范围

本标准规定了采用半微量凯氏法和扩散法测定森林土壤全氮的方法。（本实验选用半微量凯氏法）

本标准适用于森林土壤全氮的测定。

2.半微量凯氏法

2.1 方法要点

土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，使转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氮，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。

2.2 试剂

2.2.1 混合加速剂：硫酸钾(K₂SO₄，化学纯)与硫酸铜(CuSO₄ ·5H₂O，化学纯)与硒粉以100 : 10 : 1混合，研细，过0.25 m m筛孔。

2.2.2 浓硫酸(密度1. 84 g/mL，化学纯)。

2.2 .3 400g /L氢氧化钠溶液：称400g 氢氧化钠(化学纯)溶于水中，并稀释至IL 。

2. 2.4 甲基红一澳甲酚绿混合指示剂：0.099 g(或0.5 g)澳甲酚绿及0.066 g(或0.1g)甲基红于玛瑙研钵中研细，溶解于100m L乙醇中，其变色范围pH4.4（红）~5.4（蓝），该指示剂贮存期不超过2个月。

2. 2.5 20 g/L硼酸溶液：20 g硼酸(H₃BO₃，分析纯)，溶于1L水中。使用前每100 mL硼酸溶液中加人2 mL甲基红一澳甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色，此时该溶液的pH为4. 5，即为硼酸—指示剂混合液。

2.2.6硼砂标准溶液[c{ Na₂B₄O₇}=0.0200mol/L]：

1.9068g硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)，分析纯)溶解于水，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至标度。

2.2.7 1 mol/L盐酸溶液：量取84 mL浓盐酸，用水定容到1 L。

2.2.8 0. 02 mol/L盐酸标准溶液：先配制0. 1 mol/L盐酸溶液，标定后用煮沸并冷却的、纯度能满足分析要求的水准确稀释5倍，计算稀溶液浓度(mol/L)；0.1mol/L盐酸溶液用c( Na₂B₄0₇)= 0. 1000mol/L硼砂标准溶液标定。

吸取20mL 0.1000mol/L硼砂标准溶液于100m L锥形瓶中，加1滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用待标定的盐酸滴定，溶液由蓝变紫红为终点，重复做三次，按式(1)计算盐酸的标准浓度：

middle

式中:C— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L;

0.1000—硼砂标准溶液的浓度，mol/L ;

V1—硼砂标准溶液的体积,mL;

V2—滴定确砂用去盐酸标准溶液的体积,mL;

V0—滴定水用去盐酸标准溶液的体积，mL,

2.3 主要仪器

半微量定氮蒸馏装置，凯氏烧瓶(50或100mL),锥形瓶(150mL)。

2.4 测定步骤

2.4.1 消煮：用减量法称取通过0.149 mm筛孔的风干土1. 0 g(精确到0.0001 g)(含氮约1 mg左右)，同时测定土壤水分换算系数(K2)。将土样小心送入凯氏烧瓶底部，加2g混合加速剂，摇匀，加数滴水使样品湿润，然后加5 mL浓硫酸，瓶口放一小漏斗，在通风柜中用调温电炉加热消煮，最初宜用小火，待无泡沫发生后(约需10-15 min)，提高温度，控制瓶内硫酸蒸气回流的高度约在瓶颈上部的三分之一处,并须经常振动凯氏瓶，勿使烧干，直至消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色(约需15 min)后，再继续消煮1h，全部消煮时间约85-90 min，消煮完毕后，取下凯氏瓶，冷却，以待蒸馏。同时做两个试剂空白试验。

2.4.2 蒸馏：往150 mL锥形瓶中加5 mL 20 g/L硼酸-指示剂混合液，把它套在半微量定氮蒸馏装置的冷凝管下端，管口置于硼酸液面以上3-4 cm处。把消煮液全部转人蒸馏器的内室，并用水洗涤凯氏瓶4-5次，总用量不超过40 mL，打开冷凝水，经三通管加人20 mL 400 g/L氢氧化钠溶液，立即关闭蒸馏室，打开蒸气夹，蒸气蒸馏，当锥形瓶内馏出液达50-55 mL时(约需8-10 min)，用广范试纸在冷凝管口试蒸馏液，如已无碱性反应，示氨已蒸馏完毕，否则继续蒸馏。

2.4.3 滴定：吸收在硼酸溶液中的氨，用0. 02 mol/L盐酸标准溶液滴定，由蓝绿色突变到紫红色为终点，记下用去盐酸标准溶液的毫升数。与此同时，进行试剂空白试验的蒸馏与滴定，以校正试剂的误差。

2.5 结果计算

式中:WN— 全氮含量,g/kg;

V —滴定样品用去盐酸标准溶液体积,mL;

V0—滴定试剂空白试验用去盐酸标准溶液体积，mL;

C— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L;

0.014—氮原子的摩尔质量，g/ mmol;

K2— 将风干土样换算成烘干土样的水分换算系数;

m1— 风千土样质量，g。

2.6 允许偏差

按表 1 规定。

表1 允许偏差

1.硼酸指示剂混合液最好在使用时与硼酸溶液混合，如混合过久则可能有终点不灵敏的现象发生。

2.本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮，一般土攘中硝态氮含量不超过全氮量的1%，故可以忽略不计。

二、操作过程

1. 所需试剂的配置

1.1混合加速剂配置：硫酸钾(K₂SO₄，化学纯)与硫酸铜(CuSO₄ ·5H₂O，化学纯)与硒粉以100 : 10 : 1混合，研细，过0.25 m m筛孔。如下图：
a、三种试剂混合并研细

b、倒入筛子开始分筛

C、很多粗糙的硫酸铜通不过筛子

个人建议：先把硫酸铜研细再混合其他两种试剂进行研细，这样就可以避免全部混合后硫酸铜研不到

d、把没有通过分筛的硫酸铜重新研细，然后和通过分筛的混合后再研细，可以混合均匀，然后装瓶

1.2 400g /L氢氧化钠溶液和1 mol/L盐酸溶液

1.3 20 g/L硼酸溶液、0.0200mol/L硼砂标准溶液和0.1000mol/L硼砂标准溶液

2、0. 02 mol/L盐酸标准溶液的标定

a、加入指示剂后

对于空白浓度是很低的，只需要滴一点点就变色了,大概半滴。

标定结果如下：

3、土壤的测定

a.称取1.0000g土样于凯式烧瓶中

b、加入混合加速剂2g

然后摇匀

c、加入少量水湿润然后加入5mL浓硫酸，并放在电炉上。

d、用小火蒸煮

刚开始微火消煮的时候，有很多小泡泡，像洗衣服时候的那个，但这个是黑色的，慢慢的土壤样品就会变色，变成白色和少量的绿色，在这个过程中也遇到一个问题（标准里说（控制瓶内硫酸蒸气回流的高度约在瓶颈上部的三分之一处），好像我没有控制住，我调了不同温度，硫酸蒸汽还是从瓶口的小漏斗出来了。在温度相对高一点消煮的时候，就要时刻警惕不要让它消煮干了，要经常去摇摇凯式烧瓶，待消煮的样品完全变白的时候，我就取下来了。
标准说消煮85-90 min后，我只消解了60min左右全过程，（因为这个时候里面的硫酸都要干了）

e、转移到半微量定氮蒸馏装置中进行蒸馏

转移土样

转移过程中清洗的水不宜太多，不然在蒸馏过程中土样会扑出来,下面还要加入20mL400g /L的氢氧化钠

由于第一次做这个项目，上图中试样的总体积多了。

下面开火开始蒸气蒸馏，当锥形瓶内馏出液达50-55 mL时(约需8-10 min)，用广范试纸在冷凝管口试蒸馏液，如已无碱性反应，示氨已蒸馏完毕，否则继续蒸馏。

显示中性，表示已经蒸馏完全

冷却后可以滴定了

滴定结果如下：

本次试验就完成了。

次瓶中的土样只是为了和凯氏烧瓶中的土样做比较，已有后面数据相差很大，故不计入原始记录，凯氏烧瓶中的样品在样品浓度范围内。

由于第一次做这个项目，大家觉得有什么不对的地方可以提出来，大家多多交流和学习。。。。。