主题:【第六届原创】谈谈玻璃容量仪器的校准

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谈谈玻璃容量仪器的校准



很多实验室在计量认证或认可工作中,都进行了实验室内部的玻璃容量仪器的计量建标及计量检定工作。玻璃容量仪器的生产厂家,玻璃容器产品在出厂前都按国家计量的规定,容量仪器都必须符合国家计量规定JJG96—2006,经检验合格才可出厂、使用。虽然大批产品经出厂检验以及计量部门的抽查,但也不一定全部合格可靠。当用于要求较严格的实验时或检验人员认为有必要时,则须按要求对其准确度予以重新校准。常用的玻璃量器进入我们的实验室后,容量的准确与否,直接影响分析结果的准确性。为了获得准确的测量结果,用于定量分析的常用玻璃量器必须经过检定合格。所以说实验室要获得玻璃容量仪器自检资格,就必须建立计量标准的重要原因在此与大家谈谈玻璃容器校准方面的相关问题

根据国际单位制(SI)规定容积的基本单位为立方米(m3),1升(l)=1dm。(10qm。)。旧的定义,1升=1.000028dm3,相差甚微,可以忽略不计。升是温度为3.980C时一千克水的体积,但这一温度过低,不合实际应用,一般用200C为标准温度以计算容量仪器的容积。既然以200C为标准温度以计算玻璃仪器的容积,则校准与使用都应在200C下进行,这实际上是有困难的。温度改变,仪器的容量以及溶液的体积都将发生改变。仪器容量的改变是由玻璃膨胀引起的,但玻璃的膨张系数极小,每差l0C只改变O.0026%,可以忽略。液体体积则是由于密度的改变,改变较大。如1升容量瓶,当温度升高50C,其体积改变可大于1m1,所以应进行换算。

通常在室温下以纯水充满玻璃容器,在空气中用黄铜砝码称重,再按照下表1所列该温度时水的密度计算仪器的实际容积。




1
、校准前的清洁与准备


玻璃容量仪器,在校准或使用前均须澈底洗净。新买来的玻璃仪器很难无油脂污物,不彻底洗净,则使读数和测量产生一系列误差。(有关洗涤的方法略)

玻璃塞及玻璃活塞润滑剂:基层实验室多用凡士林作玻璃塞及玻璃活塞的润滑剂,也可用商品优质橡胶油。用适当的润滑油在塞子的表面擦一薄层,使活塞能转动自如,过多则可掉进仪器内壁(或活塞孔内),这时只有仔细地用一有机溶剂浸泡一水洗等方法除去。最近有的介绍用聚四氟乙烯塞及活塞,可不用润滑剂。

2、检漏:

滴定管要先经过检漏。将滴定管固定在滴定台上,加水至0刻度处,拭去管尖水滴,15分钟后读液面读数,不应差1个分刻度。将活塞转动180度,重复此步骤。

3、检查量器水流出时间,应符合下表2、表3规定。




4
、校准:
在准备好的滴定管充满纯水,固定在滴定台上。打开活塞,让水流出以排出活塞下面空气,再加满水并稍超过,漫漫放出少许使准确在0(也允许稍氐于0)。将管尖接触清洁烧杯内壁,以移去贴附的液滴。读数时眼睛与液面前后两线一致,避免误差。

记录水的温度

称一清洁干燥的100毫升(或50毫升)具塞三角瓶,称重(准确至0.01克)。打开瓶塞,将水自滴定管放入瓶内,放至距被检分度线上约5mm处时,等待30秒钟,在10秒钟内将液面准确调至约10毫升(可±0.1毫升),将管尖接触瓶壁一次,以移去管尖液滴,盖塞称重、读出刻度数至0.01毫升。两次重量之差为放出的V ml水的重量w,计算出在该温度时的校正值。

用相同步骤称量从10一20、20—30、30一40、40一50毫升各刻度间各段水的重量。25毫升滴定管则每5毫升为一段称重,水放出后到读刻度读数应等待约1分钟,使液面停止改变。

在此次校正后,再将水装满滴定管,重新校正一次,取两次重复测量数的算术平均值。各次读数记录的差,代表各次目视容量。每次称量的水的重量,除以测量温度下l毫升水在空气中的重量,即得水的真实容量。例如:某数量的水在150C时,其目视容量为lO.05毫升,而重量则为lO.01克,其真实容积10.01/0.998=10.03毫升(因150C时l毫升水在空气中的重量为O.998克)。因此,目视容量10.05毫升与真实容量10.03毫升之间差为O.02毫升,故必须由滴定管10毫升处减去O.02毫升,以求得其真实容量。

每10毫升间。经两次校正,其结果误差应不超过O.02毫升,用此平均值计算此10毫升中每毫升的校正数。然后将10、20、30、40、50的总校正数列表。例如:设O—lO毫升间为+0.05毫升,10一20毫升间为+O.03毫升,则20毫升的总校正数为+O.08毫升。

用容量校正数对滴定管刻度(毫升)的校正曲线,可据以查出零点与任何一点间的容最总校正数,举例见下表4:

最后一纵列为滴定管各段叠加的总校准值,纵例中最下的数字则是滴定管全量的总校准值。

校准微量或半微量滴定管时,也应按上述步骤平均分成五段,逐段校准,只是称量的准确度要相应地提高到小数点后第3位数。



为了便于校准在其它温度下所测量的溶液的体积.表5列出了,在不温度下1000mL水(或稀溶液)换算到200C时,其体积应增减的mL数。



a.
容量瓶的校准


将待校准的容量瓶洗净晾干,准确称重后用放至室温的纯水用茎长可达刻度线下的漏斗加入,使不致润湿刻度线上瓶颈部分,慢慢加水至刻度线下,避免瓶壁有气泡,用一小玻管滴加至刻度线上缘,称重,计算其真实体积(200C)

b.移液管(及刻度吸管)的校准

吸管分有刻度与无刻度两种,通常称前者为分度吸管。后一种为无分度吸管又称移液管。

表面张力,温度、粘度,振动,倾角、热---滞留现象及存在油脂等均有影响,将洗净待校准的移液管吸取纯水至标线,接触清洁烧杯内壁以移去管尖液滴。将水放入已称重的具塞三角瓶中,放出水时管尖接触瓶壁,待水流完后再等待15秒,取出移液管、盖塞称重计算体积。也有规定在放出水时接触瓶壁,待水不自由流出等三秒钟或立即接触瓶壁一次,取出称重。

5、允许误差

玻璃量器分为A级、A2级和B级,主要是根据其容量允许和水的流出时间(滴定管、吸管)来决定的。

A级、A2级量器的检定以衡量法为准,B级用容量比较法检定。

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以下是我们实验室的一份常用玻璃量器量值比对工作报告:

    年常用玻璃量器量值比对工作报告

一、实验室基本情况:(略)

二、参加比对的技术人员基本情况:(略)

三、参加比对的单位技术负责人员:(略)

四、参比盲样(样品)的验收情况:(略)

五、测量不确定度报告:(见影印件)



 




六、附件-检定原始记录表:(见影印件-
玻璃量器衡量法检定记录表)











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平凡
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风哥,滴定校准表(表四)中,总校准值最后一个数据+0.01应该是+0.10吧。
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原文由 平凡(ljy0606) 发表:
风哥,滴定校准表(表四)中,总校准值最后一个数据+0.01应该是+0.10吧。


平凡弟,你看得很详细,而且很内行啊。确实是+0.1(+0.01是错的)。上面有句话“最后一纵列为滴定管各段叠加的总校准值,纵例中最下的数字则是滴定管全量的总校准值。”所以就是(+0.03)+(+0.07)=+0.1;谢谢你的更正。
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今天怎的想编辑上面的帖子,更换(更正)表格图片,进入编辑帖子没发现原来的表格图片,更换不了。 先将错就错,等网页升级完成再更正吧。
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2012/11/8 10:03:49 Last edit by gpwrx
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楼主这是玻璃容器的绝对校准。一般实验室还可使用相对校准,比如:用25ml移液管移4次水到100ml容量瓶,记上水面在容量瓶的刻度。
happy爱米粒
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好复杂,看的头大,我们都是送出去做的,价格好贵的撒
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