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主题：【分享】液态有机化合物的干燥方法！

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发表于：2012/12/15 16:36:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干燥是指除去附在固体、或混杂在液体或气体中的少量水分，也包括了除去少量溶剂。干燥的类型可分为物理方法和化学方法两种。如分馏、分子筛脱水等属于物理方法。而化学方法则是使用干燥剂，使其与水作用形成水合物或和水起化学反应，从而除去试剂样品中的水分。实验室中较常用的是化学方法。
从水溶液中分离出的液体有机物，常含有许多水分，如不干燥脱水，直接蒸馏将会增加前馏分造成损失，另外产品也可能与水形成共沸混合物而无法提纯，影响产品纯度。有机液体的干燥，一般是直接将干燥剂加入到液体中，除去水分。干燥后的有机液体，需蒸馏纯化。

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2012/12/15 16:36:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 液体干燥剂的类型按脱水方式不同可分为三类
(1) 硅胶、分子筛等物理吸附干燥剂。
(2) 氯化钙、硫酸镁、碳酸镁等通过可逆的与水结合，形成水合物而达到干燥目的。
(3) 金属钠、P2O5、CaO等通过与水发生化学反应，生成新化合物而起到干燥除水的作用。
前两类干燥剂干燥的有机液体，蒸馏前须滤除干燥剂，否则吸附或结合的水加热又会放出而影响干燥效果；第三类干燥剂在蒸馏时不用滤除。

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2012/12/15 16:37:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2. 常用干燥剂及选择原则
常用干燥剂的性能与应用范围见表1。选用干燥剂的原则是：
(1) 干燥剂不能与待干燥的液体发生化学反应。如无水氯化钙与醇、胺类易形成配合物，因而不能用来干燥这两类化合物；又如碱性干燥剂不能干燥酸性有机化合物。
(2) 干燥剂不能溶解于所干燥的液体。
(3) 充分考虑干燥剂的干燥能力，即吸水容量、干燥效能和干燥速度。吸水容量是指单位质量干燥剂所吸收的水量，而干燥效能是指达到平衡时仍旧留在溶液中的水量。常先用吸水容量大的干燥剂除去大部分水分，然后再用干燥效能强的干燥剂。
表1 常用干燥剂的性能与应用范围

干燥剂	吸水作用	酸碱性	效能	干燥速度	应用范围
氯化钙	CaCl2·nH2O n=1,2,4,6	中性	中等	较快，但吸水后表面为薄层液体所覆盖，应放置时间较长	能与醇、酚胺、酰胺及某些醛、酮、酯形成配合物，因而不能用于干燥这些化合物
硫酸镁	MgSO4·nH2O n=1,2,4,5,6,7	中性	较弱	较快	应用范围广，可代替CaCl2，并可用于干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等不能用CaCl2干燥的化合物
硫酸钠	Na2SO4·10H2O	中性	弱	缓慢	一般用于有机液体的初步干燥
硫酸钙	2CaSO4·H2O	中性	强	快	中性，常与硫酸镁(钠)配合，作最后干燥之用
碳酸钾	K2CO3·1/2 H2O	弱碱性	较弱	慢	干燥醇、酮、醋、胺及杂环等碱性化合物；不适于酸、酚及其他酸性化合物的干燥
氢氧化钾(钠)	溶于水	强碱性	中等	快	用于干燥胺、杂环等碱性化合物；不能用于干燥醇、醇、醛、酮、酸、酚等
金属钠	Na+H2O→ NaOH+ 1/2 H2O	碱性	强	快	限于干燥醚、烃类中的痕量水分。用时切成小块或压成钠丝
氧化钙	CaO+H2O→ Ca(OH)2	碱性	强	较快	适于干燥低级醇类
五氧化二磷	P2O5+3H2O →2H3PO4	酸性	强	快，但吸水后表面为粘浆液覆盖，操作不便	适于干燥醚、烃、卤代烃、腈等化合物中的痕量水分；不适用于干燥醇、酸、胺、酮等
分子筛	物理吸附	中性	强	快	适用于各类有机化合物干燥

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2012/12/15 16:37:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3. 液体干燥操作
加入干燥剂前必须尽可能将待干燥液体中的水分分离干净，不应有任何可见的水层及悬浮的水珠，并置于锥形瓶中。干燥剂研细大小合适的颗粒。干燥剂不能用量不能太多，否则将吸附液体，引起更大的损失。采取干燥剂分批少量加入，每次加入后须不断旋摇观察一段时间，如此操作直到液体由混浊变澄清，干燥剂也不载粘附于瓶壁，振摇时可自由移动，说明水分已基本除去，此时再加入过量10~20％的干燥剂，盖上瓶盖静置即可。静置干燥时间应根据液体量及含水情况而定，一般约需0.5 h左右。
干燥时如出现下列情况，要进行相应处理：
(1) 干燥剂互相粘结，附于器壁上，说明干燥剂用量过少，干燥不充分，需补加干燥剂。
(2) 容器下面出现白色浑浊层，说明有机液体含水太多，干燥剂已大量溶于水。此时须将水层分出后再加入新的干燥剂。
(3) 粘稠液体的干燥应先用溶剂稀释后再加干燥剂。
(4) 未知物溶液的干燥，常用中性干燥剂干燥，例如，硫酸钠或硫酸镁。

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