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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】同一方法保留时间为何不一样

浏览0 回复6 电梯直达
HolyZX
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发表于：2024/05/08 10:44:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬，碰到个比较疑惑的问题，现在有两个方法，一个用来测有关物质，一个测含量，有关物质虽然走梯度，但是梯度的前20分钟都是运行100%的A通道，然后样品的保留时间大概17分钟左右。
含量的方法是等度的，流动相是有关物质方法的流动相A，色谱条件除了进样量不一样，其他的都一样，但是做含量的时候保留时间大概6分钟左右，一共运行10分析，这是为什么。
  具体方法看下图
然后说明一下我并不是在做方法开发什么的碰到了这个问题，我这边是QC部门，以往检测的样品都是这样的，只是以往没有关注到这一点
（还想问一下，之前发的悬赏帖，怎么把那个状态弄成已解决，不太会搞这个app??）
推荐答案：液相色谱柱修复回复于2024/05/09
进样量和样品浓度都不一样，可比性不大。可以用有关物质的方法测一下含量，就知道问题在哪里
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通标小菜鸟
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2024/5/8 15:22:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你这两个方法都是在同一台仪器，使用的同一根色谱柱吗？如果不是同一台仪器，那仪器之间管路长短，管径粗细会影响，如果不是同一根柱子，那么柱子之间的性能柱效会有差别。如果上述情况都是同一台仪器，同一根柱子，同一瓶流动相，那可能根进样体积有关，进样体积大，耗时长，不过理论上保留时间也不会差那么多。
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通标小菜鸟
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2024/5/8 15:22:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还想问一下，之前发的悬赏帖，怎么把那个状态弄成已解决，不太会搞这个app??这个可以在电脑PC端进行操作。
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myoldid
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2024/5/9 13:04:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
意思是做有关物质（可以理解为杂质），需要运行的时间长一些，而做含量，运行的时间短一些吧？是做的两个成分？
因你的流动相，柱子，波长都一样，测主含量，又没有后运行的话，这方法就有问题。等度下，杂质出峰在17.5min，而主含量在6min，运行时间为10min时，加上进样的时间，就可能导致杂质和主含量峰重叠。
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液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
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2024/5/9 16:09:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量和样品浓度都不一样，可比性不大。可以用有关物质的方法测一下含量，就知道问题在哪里
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安平
byron1111
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2024/5/10 12:45:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？

楼主详细描述具体情况为好，两个条件下，同一根色谱柱，保留时间差多少？
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hujiangtao
hujiangtao
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2024/5/10 15:08:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100%无机流动相运行时间太长了，一般柱子不耐受纯水相的
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