主题:【原创】文献检索任务贴(1.14)任务二四一 至 任务二五零(发表任务专贴)

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244.1  HPLC法和电位滴定法测定创新药物CD-01盐酸盐的含量

李宁  刘俊路  宫平  李发美 
【作者单位】: 沈阳药科大学;沈阳中海生物技术开发有限公司;
【摘要】:目的:建立高效液相色谱法和电位滴定法测定创新药物 CD-01盐酸盐的含量。方法:高效液相色谱法:色谱柱为 Dia-monsil C_(18)(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾(pH=7.0)(72∶28),流速1.0mL·min~(-1);UV 检测波长为254nm;柱温40℃。电位滴定法以冰醋酸和醋酐为溶剂。所有操作均避光进行。结果:高效液相色谱法:CD-01盐酸盐在2.99-29.9μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度 RSD 为0.61%(n=5);平均回收率为100.0%(n=9);检测限0.8ng。电位滴定法:方法精密度 RSD 为0.15%(n=5);平均回收率为99.99%,RSD 为0.09%(n=5)。结论:高效液相色谱法与电位滴定法的测定结果在统计学上无显著性差异。电位滴定法适用性广,测定结果精密,准确度高;高效液相色谱法专属性强,耗样量小。
【关键词】: 高效液相色谱法 电位滴定法 CD-盐酸盐 含量测定

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244.2 HPLC法和紫外双波长法测定维C银翘片中对乙酰氨基酚含量的结果比较

白海娇  张莉  黄哲甦 
【作者单位】:天津市药品检验所
【摘要】:目的建立高效液相法测定维C银翘片中对乙酰氨基酚含量的方法,并比较了HPLC法和紫外双波长法测定结果的差异。方法采用C18色谱分析柱, 0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇85:15为流动相,检测波长249nm。结果线性范围0.025~0.074mg/ml,平均回收率102.1%: 两种方法的测定结果存在较大差异,紫外双波长法比HPLC法约高出13%~19%。结论 HPLC法不受其他共存成分的影响, 故准确度高,适用于本制剂的分析,而紫外双波长法存在使检测结果偏高的干扰。
【关键词】:维C银翘片 对乙酰氨基酚 高效液相色谱法 紫外双波长法

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244.3 HPLC法检测降糖中成药添加磺酰脲类药物

潘广洲  孙红刚 
【作者单位】: 山东省聊城市药品检验所;
【摘要】:目的建立降糖中成药添加磺酰脲类药物的HPLC检测方法。方法采用色谱柱为Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液与乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为235nm。结果选定的色谱条件下,磺酰脲类药物有很好的分离。结论该法灵敏准确,可作为检查降糖中成药中非法添加磺酰脲类药物的一种筛查手段。
【关键词】: HPLC 降糖中成药 磺酰脲类 掺伪鉴别

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244.4 HPLC法检测金银花和蒲公英总提取物中绿原酸含量

张永太  冯年平  郑杭生 
【作者单位】: 上海中医药大学
【摘要】:目的:建立以HPLC法测定金银花和蒲公英提取物中绿原酸含量的方法。方法:采取RP—HPLC方法,Diamonsil(TM)C18色谱柱,流动相甲醇-0.4%磷酸(0~20min:90:10;20~25min:25:75;25~30min:25:75),流速1ml·min-1,检测波长327nm。结果:绿原酸线性范围在0.038~0.76ìg内,相关系数r=0.9992;样品平均回收率为101.3%,RSD%=1.7(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确,具有较好的重现性与稳定性,可用于金银花和蒲公英总提取物中绿原酸含量测定。
【关键词】: 绿原酸 提取物 金银花 蒲公英 HPLC 梯度洗脱

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244.5 HPLC法检测人体夫西地酸的浓度及药代动力学研究

曾创 
【作者单位】: 中南大学湘雅医院药剂科;
【摘要】:目的:建立夫西地酸的高效液相色谱法检测并用于人体药代动力学的研究。方法:采用DiamonsilC1(82)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为10mM乙酸铵(0.1%乙酸)-甲醇(13∶87,v/v),检测波长为235nm,流速1mL·min-1,进样量为20μL,样品室温度4℃。采用双周期随机交叉试验设计。分别给予18名男性健康受试者试验制剂或参比制剂夫西地酸钠250mg,采用HPLC法测定给药后不同时间的血药浓度。结果:夫西地酸在0.57~73.30μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为86.9%(RSD=4.7%,n=15)。参比制剂与试验制剂的主要药代动力学参数Cmax、Tmax、AUC0→48和AUC0→(∞均数±标准差)分别为:11.5±6.2和12.9±5.7μg·mL-1;3(2,4)和2(1.5,4)h;186.6±67.3和175.7±58.3μg·h·mL-1;202.5±74.3和187.7±69.5μg·h·mL-1。试验制剂对参比制剂的相对生物利用度F(以AUC0→48作为评价依据)为106.6%(96.7~111.3%)。结论:本研究建立的HPLC方法准确,重复,可靠,适于夫西地酸血药浓度的测定;经统计学分析,试验制剂或参比制剂夫西地酸钠具有生物等效性。
【关键词】: 夫西地酸 药代动力学 生物等效性

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2013/1/20 10:48:12 Last edit by dyn1985
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244.6 HPLC法检查小剂量阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸

田军  陈新善 
【作者单位】: 中国人民解放军海军总医院药剂科 中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所
【摘要】:目的:建立HPLC法检查小剂量阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:5.5:1)为流动相,检测波长302nm。结果:水杨酸在1.53-30.54μg·mL-1(r=0.9999)的浓度范围内线性关系良好;方法平均回收率为99.92%,RSD为0.77%(n=6)。结论:本方法快速、准确,可用于检查小剂量阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸。
【关键词】: 阿司匹林肠溶片 游离水杨酸 高效液相色谱
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244.7 HPLC法鉴别测定苦参药材中多种生物碱成分

范欣戎  田颂九  张正行  尹利辉 
【作者单位】: 中国药品生物制品检定所;中国药科大学;
【摘要】:目的:建立同时鉴别苦参药材8种生物碱并测定5种生物碱含量的高效液相色谱法。方法:采用 Diamonsil~(TM) C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液-乙腈-甲醇-高氯酸钠(940 mL:50 mL:10 mL:10 g,磷酸调节 pH 4.4)为流动相,流速1 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温0~29 min,40 ℃;30~39 min,50℃;40~45 min,40℃。结果:不同药材市场的苦参所含生物碱成分的种类和含量均有差异。结论:本法灵敏、准确、专属性好,适用于苦参药材中生物碱成分的鉴别和含量测定。
【关键词】: 高效液相色谱法 苦参碱 槐定碱 槐果碱 氧化槐果碱 氧化苦参碱 苦参
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244.8 HPLC法同时测定Beagle犬血浆中茴三硫及其代谢物浓度的方法学研究

余佳芮  蒋学华 
【作者单位】: 重庆医科大学附属儿童医院;四川大学华西药学院;
【摘要】:目的:考察高效液相色谱法同时测定Beagle犬血浆中茴三硫(AT)及其代谢物对羟基苯基三硫酮(ATX)浓度的方法学。方法:用乙腈直接沉淀犬血浆样品中的蛋白质,取上清液进样分析。色谱柱为Diamonsil ODS-C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为346nm。结果:AT和ATX与犬血浆中的内源性物质完全分离且无其它干扰,保留时间分别为5.5、3.4 min。二者检测浓度线性范围分别为0.254~3.392、0.125~1.664μg·mL-1(r分别为0.999 9、0.999 8);平均回收率分别为(93.89±2.39)%、(96.28±2.83)%;日内RSD分别为0.83%~4.11%、0.55%~1.23%,日间RSD分别为0.71%~4.51%、1.74%~3.92%;最低定量浓度分别为0.254、0.125μg·mL-1。结论:方法学考察结果表明,所建立方法简便、准确、重复性好,可用于犬血浆中AT及ATX的浓度测定。
【关键词】: 茴三硫 对羟基苯基三硫酮 Beagle犬 高效液相色谱法 血药浓度 犬血浆 代谢物 同时测定 对照品 血浆样品

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244.9 HPLC法同时测定Beagle犬血浆中烟酸和烟尿酸的浓度

于华  王婷婷  孙峰  孙立新 
【作者单位】: 沈阳药科大学药学院;沈阳华泰药物研究有限公司;沈阳东陵药业股份有限公司;
【摘要】:目的建立比格犬血浆中烟酸及其代谢物烟尿酸的RP-HPLC测定方法。方法血浆样品用甲醇沉淀蛋白,上清液氮气流吹干,残留物用流动相复溶后分析,以富马酸为内标。色谱柱:Diamon-sil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:甲醇-0.04 mol.L-1四丁基溴化铵溶液(体积比为30∶70),流速:1.0 mL.min-1,柱温:20℃,检测波长:262 nm。结果烟酸在0.20~80.0 mg.L-1质量浓度内线性关系良好,高、中、低3种质量浓度QC样品的日内、日间RSD均小于8.0%,提取回收率在90.0%~97.8%之间;烟尿酸在0.10~5.0 mg.L-1浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度QC样品的日内、日间RSD均小于9.1%,提取回收率在95.9%~99.5%之间。结论该方法适用于血浆中烟酸和烟尿酸浓度的测定和药动学研究。
【关键词】: 烟酸 烟尿酸 反相高效液相色谱法 血药浓度

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244.10 HPLC法同时测定阿托伐他汀钙片与普罗布考片中2主分含量

孙成龙  梁浩  韩衍银  李珂  齐永秀 
【作者单位】: 泰山医学院药学院;
【摘要】:目的:建立同时测定阿托伐他汀钙片与普罗布考片中2主分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Di-阿am托on伐sil他C汀18;钙流和动普相罗为布甲考醇检-醋测酸浓铵度缓线冲性液范(围pH分4别.0)为=59.50~∶55,0流.0(速r为=01..909m9L9.)、m1i0n.-01~;检10测0.波0μ长g.为mL24-(61nr=m;0选.99用9丹9)皮,平酚均为加内样标回。收结率果分:别为100.5%(RSD=1.05%,n=9)、99.6%(RSD=0.63%,n=9)。结论:此法简便、准确、重复性好,可以为同时测定二者在制剂中的含量或受试体中的血药浓度提供方法依据。
【关键词】: 阿托伐他汀钙 普罗布考 丹皮酚 高效液相色谱法 含量测定

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