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检测波长是怎么定的啊
两个方面的因素,一个是要满足16种塑化剂都要有比较强的吸收,另一个是尽量远离210nm以下的检测区,因为要用到甲醇做流动相,甲醇在210nm以下有很强的吸收,在走梯度的情况下如果在210nm附近或以下检测的话基线会很不平稳,影响检测灵敏度
具体是怎么做的呢?
说实在话,我是查资料来确定的,没有自己亲自考察,因为公司没有配紫外扫描仪,查到的资料里面主要有用两个波长来做,一个是227nm,一个是用242nm,227nm基线不怎么平稳,检测的峰高也没有比242nm好到哪里去,而且所买的塑化剂标准品里面在其中一种塑化剂的后面有一个小包,242nm条件下看不到这个小包,所以我就选择了242nm来做了。但波长的选择,通常是先扫描最大紫外吸收波长,然后再根据实际情况综合考虑适当调整,同一类化合物还比较好一点,最大吸收波长相差不会很大,怕就怕那种紫外吸收差异很大的化合物要同时分析,那样头就大了
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
一天两个方法的开发,成就惊人!
祝贺楼主的同时,我在想一个问题,实用性和可操作性,以及普及性如何呢?
特别是别是国家标准方法之类,要不然,后果我是不敢想了~~
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一天两个方法的开发,成就惊人!
祝贺楼主的同时,我在想一个问题,实用性和可操作性,以及普及性如何呢?
特别是别是国家标准方法之类,要不然,后果我是不敢想了~~
大哥,不是一天两个方法,而是一个多月才弄出来的。实用性是用于定性,进一针这十几种塑化剂有没有、哪些有一目了然。由于这个方法有一些化合物没有实现基线分离,所以只能用于定性,正因为它的局限性我们才又开发出了专门用于定量的方法,在附件里面的文档里有的,这些定量方法就有所取舍,不要求全都看得到,但是看得到的都尽量能满足基线分离的要求,尽可能的基线平稳,峰尽可能的尖锐,16个化合物的每一个都可以在上面找到相对映的分析方法,包括用C18分不开的二辛基酯和二壬基酯都已用C8柱实现基线分离。说说可操作性,方法稳定、重现性好,用三种乙腈进行过对比实验,没有问题。