主题:【原创】16种塑化剂的液相色谱分析方法终于开发完成,累死我了

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xiaowang268
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检测波长是怎么定的啊


两个方面的因素,一个是要满足16种塑化剂都要有比较强的吸收,另一个是尽量远离210nm以下的检测区,因为要用到甲醇做流动相,甲醇在210nm以下有很强的吸收,在走梯度的情况下如果在210nm附近或以下检测的话基线会很不平稳,影响检测灵敏度


具体是怎么做的呢?


说实在话,我是查资料来确定的,没有自己亲自考察,因为公司没有配紫外扫描仪,查到的资料里面主要有用两个波长来做,一个是227nm,一个是用242nm,227nm基线不怎么平稳,检测的峰高也没有比242nm好到哪里去,而且所买的塑化剂标准品里面在其中一种塑化剂的后面有一个小包,242nm条件下看不到这个小包,所以我就选择了242nm来做了。但波长的选择,通常是先扫描最大紫外吸收波长,然后再根据实际情况综合考虑适当调整,同一类化合物还比较好一点,最大吸收波长相差不会很大,怕就怕那种紫外吸收差异很大的化合物要同时分析,那样头就大了


不过你的工作量确实很大了,不错!
chengjingbao
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一天两个方法的开发,成就惊人!
祝贺楼主的同时,我在想一个问题,实用性和可操作性,以及普及性如何呢?
特别是别是国家标准方法之类,要不然,后果我是不敢想了~~
zxhcnf
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一天两个方法的开发,成就惊人!
祝贺楼主的同时,我在想一个问题,实用性和可操作性,以及普及性如何呢?
特别是别是国家标准方法之类,要不然,后果我是不敢想了~~


大哥,不是一天两个方法,而是一个多月才弄出来的。实用性是用于定性,进一针这十几种塑化剂有没有、哪些有一目了然。由于这个方法有一些化合物没有实现基线分离,所以只能用于定性,正因为它的局限性我们才又开发出了专门用于定量的方法,在附件里面的文档里有的,这些定量方法就有所取舍,不要求全都看得到,但是看得到的都尽量能满足基线分离的要求,尽可能的基线平稳,峰尽可能的尖锐,16个化合物的每一个都可以在上面找到相对映的分析方法,包括用C18分不开的二辛基酯和二壬基酯都已用C8柱实现基线分离。说说可操作性,方法稳定、重现性好,用三种乙腈进行过对比实验,没有问题。
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2013/1/25 17:40:19 Last edit by zxhcnf
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液相来测PAE,楼主运行的是标准品,真正还不能算完成。
碰到基质复杂,或有干扰你如何解决呢?
武灵
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可以想象楼主的辛苦,一个月没日没夜 的做,是挺恼火的。
zxhcnf
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液相来测PAE,楼主运行的是标准品,真正还不能算完成。
碰到基质复杂,或有干扰你如何解决呢?


塑化剂极性都比较小,在C18的固相萃取小柱上应该保留能力会比较强,基质干扰,用C18的固相萃取小柱除除杂或浓缩富集一下应该可以解决的
chengjingbao
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一天两个方法的开发,成就惊人!
祝贺楼主的同时,我在想一个问题,实用性和可操作性,以及普及性如何呢?
特别是别是国家标准方法之类,要不然,后果我是不敢想了~~


大哥,不是一天两个方法,而是一个多月才弄出来的。实用性是用于定性,进一针这十几种塑化剂有没有、哪些有一目了然。由于这个方法有一些化合物没有实现基线分离,所以只能用于定性,正因为它的局限性我们才又开发出了专门用于定量的方法,在附件里面的文档里有的,这些定量方法就有所取舍,不要求全都看得到,但是看得到的都尽量能满足基线分离的要求,尽可能的基线平稳,峰尽可能的尖锐,16个化合物的每一个都可以在上面找到相对映的分析方法,包括用C18分不开的二辛基酯和二壬基酯都已用C8柱实现基线分离。说说可操作性,方法稳定、重现性好,用三种乙腈进行过对比实验,没有问题。


只要不是国家标准 ,就还好。我佩服现场工作人员!!!!!!!!!!!!!!!!]
pingguwu
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楼主,我刚参加国家GB/T21911方法适用性等会议,通过参考国际标准,认为食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定国家标准修订还是以GCMS为主,不过你的HPLC方法建立的还是挺辛苦的。
最后还是希望国产的GCMS早点能完成该方法的应用,其实GCMS技术已经比较成熟。
justin17025
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善良的鬼
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