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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱空白样品有背景峰

浏览0 回复14 电梯直达
王哈哈
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发表于：2022/09/08 14:45:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面两张图分别是单走的水以及甲醇的液相色谱图，都有杂乱无章的峰的存在。已经重新配置了流动性，清洗了流动性的瓶子，冲洗色谱柱以及更换超纯水还是存在，想问一下大家有没有遇到这种情况，应该怎么办啊
推荐答案：123回复于2022/09/08
1.柱子污染了，使劲冲洗或者换新的
2.进样器或者阀之类的污染了，洗干净
3. 你的空白被污染了，重新弄空白
4. 你的溶剂估计有问题，换其他公司，其他品牌的溶剂
5. 出的是溶剂峰，做空白一直有的话，扣除该封的面积
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安平
byron1111
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2022/9/8 15:13:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明具体的操作条件为好。

如果是梯度洗脱，梯度空白运行鬼峰，最常见的原因是流动相不良。  建议重点考虑水相和与流动相有关的滤头、管路、储液瓶等部分。 

其次考虑流动相中的其他添加剂不良。

建议更换流动相，建议采购鬼峰捕集柱安装在流动相流路中。
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安平
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2022/9/8 15:15:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是ODS系统，溶剂空白测试时，可以考虑进样流动相或者水。

不建议直接进样甲醇。
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hujiangtao
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2022/9/8 15:36:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能色谱柱有杂质没冲洗干净，换新的柱子再看看
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123
m3149125
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2022/9/8 15:43:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.柱子污染了，使劲冲洗或者换新的
2.进样器或者阀之类的污染了，洗干净
3. 你的空白被污染了，重新弄空白
4. 你的溶剂估计有问题，换其他公司，其他品牌的溶剂
5. 出的是溶剂峰，做空白一直有的话，扣除该封的面积
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王哈哈
Ins_a33bf8d4
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2022/9/8 19:50:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能色谱柱有杂质没冲洗干净，换新的柱子再看看
换过柱子，也反冲过柱子，还是有
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王哈哈
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2022/9/8 19:53:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:1.柱子污染了，使劲冲洗或者换新的2.进样器或者阀之类的污染了，洗干净3. 你的空白被污染了，重新弄空白4. 你的溶剂估计有问题，换其他公司，其他品牌的溶剂5. 出的是溶剂峰，做空白一直有的话，扣除该封的面积
柱子是反冲过，也换了新柱子。空白样用的超纯水，换了几次，在别的仪器上测也还是有。如果是进样器污染的话，在别的仪器上应该是正常的，换了仪器还是存在。??
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王哈哈
Ins_a33bf8d4
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2022/9/8 19:54:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:1.柱子污染了，使劲冲洗或者换新的2.进样器或者阀之类的污染了，洗干净3. 你的空白被污染了，重新弄空白4. 你的溶剂估计有问题，换其他公司，其他品牌的溶剂5. 出的是溶剂峰，做空白一直有的话，扣除该封的面积
我把超纯水换到别的仪器上，然后按照我的梯度测了一下还是有峰(／_＼）
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安平
byron1111
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2022/9/8 20:14:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买个鬼峰捕集柱试试
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安平
byron1111
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2022/9/8 20:14:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以考虑报修一下
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xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2022/9/8 22:45:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇质量不行，或流动相有杂质，强保留也会出现这种情况，梯度洗脱时高比例流动相洗脱下容易出现这种情况。也与选定波长有关。总之这种情况原因比较多，得一一排除。
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