主题：【第十六届原创】Sil-SMA-MME色谱固定相的制备

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小小矮马

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小矮马发表于：2023/08/01 22:00:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Sil-SMA-MME色谱固定相的制备

实验部分

试剂和仪器

试剂与仪器

试剂和仪器	公司名称
球形多孔硅胶（粒径5 μm，孔径120 ?）	日本Daisogel公司
（3-巯丙基）三乙氧基硅烷（MPS）、苯乙烯、马来酸酐、偶氮二异丁腈（AIBN）、MME^.HCl、对乙酰氨基酚	北京伊诺凯科技有限公司
根皮苷	西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司
尿嘧啶、尿苷、肌苷	北京百灵威科技有限公司
对甲苯磺酸（TsOH）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）	天津科密欧化学试剂有限公司
三氯甲烷、环己醇、甲苯、异丙醇	天津大茂化学试剂厂
色谱甲醇（MeOH）、色谱乙腈（ACN）、分析甲醇	天津赛孚瑞科技有限公司
超纯水	法国Milipore公司Milli-Q纯化系统
对氯苯酚、4-叔辛基苯酚、对甲酚、磺胺胍、磺胺二甲基嘧啶、乙酰唑胺、磺胺噻唑、磺胺甲恶唑	上海阿拉丁生化科技股份有限公司
氰基乙酰胺、烟酰胺、香叶木素、柚皮苷	阿达玛斯试剂（上海）有限公司
对氨基苯甲酰胺	韶远科技（上海）有限公司
苯甲酰胺	上海麦克林生化科技有限公司
IKA RCT basic磁力搅拌器	艾卡（广州）仪器设备有限公司
Nicolet iS 10傅里叶变换红外光谱仪	赛默飞世尔科技有限公司
STA449C热重分析仪	德国耐驰公司
GALAK型装柱机	无锡加莱克色谱科技有限公司
真空干燥箱（DZF-6020型）	上海博迅实业有限公司
P230Ⅱ型高效液相色谱仪	大连依利特分析仪器有限公司

Sil-SMA-MME固定相的制备

试剂预处理：称取硅球2.5 g，放入真空干燥箱中，100 ℃烘干24 h备用。

Sil-SMA-MME固定相合成分为三个步骤，如图所示。

巯基化硅球（Sil-SH）的制备：取干燥后的硅球，将其置于250 mL圆底烧瓶中，随后加入50 mL无水甲苯使硅球在溶液中混悬，之后加入5.8 g MPS，氮气氛围下110 ℃搅拌反应16 h。反应结束后，离心除去溶液，沉淀的硅球用甲醇洗涤5次，在80 ℃下真空干燥24 h，得到Sil-SH。

苯乙烯-马来酸酐共聚物接枝硅球（Sil-SMA）的制备：称取150 mmol马来酸酐，置于500 mL圆底烧瓶中，加入50 mL DMF超声使其充分溶解，取上一步得到的Sil-SH，加入上述溶液中，继续加入300 mmol苯乙烯后立即加入60 mL DMF震荡，使溶液充分混匀，称取AIBN 0.69 g溶于10 mL DMF中，加入上述溶液后立即将溶液置于氮气氛围下，85 ℃搅拌反应16 h。反应结束后，离心除去粘稠溶液，沉淀的硅球采用DMF离心洗涤至上清液无色，再用甲醇洗涤2次，在70 ℃下真空干燥24 h，得到Sil-SMA。

Sil-SMA-MME固定相的制备：称取100 mmol MME·HCl，置于250 mL圆底烧瓶中，加入30 mL DMF超声使其充分溶解，取上一步反应产物加入溶液中，再加入50 mL DMF震荡，使溶液充分混匀，称取TsOH 0.50 g，用10 mL DMF溶解后倒入烧瓶中，在氮气氛围下，85 ℃搅拌反应6 h。反应结束后，产物分别用DMF、甲醇离心洗涤各三次，在70 ℃下真空干燥24 h，得到最终的固定相材料。

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Sil-SMA-MME色谱固定相的制备示意图

Sil-SMA-MME色谱柱填充

采取高压匀浆法装填Sil-SMA-MME色谱柱。匀浆液为氯仿-环己醇（1:4，v/v），20 mL；顶替液为甲醇-异丙醇（1:1，v/v）。称取Sil-SMA-MME 2.1 g，加入匀浆液搅拌使其分散均匀。将固定相材料的混悬液倒入匀浆管中，调节装柱机压力使其缓慢上升至35 MPa。待顶替液流出约100 mL后，装柱完成。使装柱机压力降为0 MPa，静置30 min后取下色谱柱，安装剩余的筛板和柱头，连接高效液相色谱泵，用乙腈冲洗色谱柱，备用。

附件：

4Sil-SMA-MME色谱固定相的制备.docx