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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】安捷伦液相进纯甲醇后在210nm可以检测到峰，想问一下怎么处理

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Ins_c9851557

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发表于：2022/06/25 15:21:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用液相色谱进了浓度较高的样品后，用液相色谱进纯甲醇样品，用甲醇做流动相，可以在210nm下检测到吸收峰，可以确定杂质不在色谱柱，检测器和高压泵里面，但是也已经清洗过进样针，针座和定量环，想问一下有没有办法可以去掉杂质？

推荐答案：valorb回复于2022/06/28

换高波长，或者品质更好的溶剂

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安平

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2022/6/27 11:26:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说明一下具体的分析条件为好。

有图为好。

实际样品的溶剂，也是纯甲醇么？流动相也是100%的纯甲醇？

在实际的分析条件之下，进样流动相，是否会出峰？

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2022/6/27 15:59:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能干扰因素有如下：
1，甲醇不干净。
2，柱子是旧柱子，可能会有一些杂质的
干扰。
3，泵压力不稳，基线漂移的很厉害。
4，流动相梯度改变太快。

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hnteng

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2022/6/28 9:07:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇在230 nm以下都有峰。这本身就是这样。计算时溶剂峰不算在内。搞个空白溶剂与含待测物的一对比就知道了。

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Ins_c9851557

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2022/6/28 17:09:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢各位的回复，
我用两通代替了色谱柱，然后直接进样，流动相是纯甲醇，基线是比较稳定的，偏移在5mAU以内
进样分为以下几种，
1、进样为0微升，在210nm和254nm都不会出峰
2、进样量为5微升纯甲醇，在210nm下峰高为60，峰面积120多，在254nm下峰高为6，峰面积13左右
我本来觉得可能是有样品残留在了进样针或者loop环里，但是已经把这些拆下来用高压泵冲过了峰高没有明显的降低
想问一下可能是哪里有杂质

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valorb

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2022/6/28 19:49:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换高波长，或者品质更好的溶剂

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廿四

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2022/6/28 19:52:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 valorb(654456) 发表:换高波长，或者品质更好的溶剂

换到254nm，也会出峰，只是峰高小了很多，溶剂用的是sigema的

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廿四

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2022/6/28 19:56:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 valorb(654456) 发表:换高波长，或者品质更好的溶剂

进样的空白溶剂用过甲醇，乙腈，异丙醇，都会出峰，而且对同一种空白溶剂进样量一致的时候，峰面积基本是一致的，进样量减少，峰面积会减小。对不同的空白溶剂，是异丙醇＞甲醇＞乙腈

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dadgoh

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2022/6/29 5:33:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_c9851557(Ins_c9851557) 发表:感谢各位的回复，我用两通代替了色谱柱，然后直接进样，流动相是纯甲醇，基线是比较稳定的，偏移在5mAU以内进样分为以下几种，1、进样为0微升，在210nm和254nm都不会出峰2、进样量为5微升纯甲醇，在210nm下峰高为60，峰面积120多，在254nm下峰高为6，峰面积13左右我本来觉得可能是有样品残留在了进样针或者loop环里，但是已经把这些拆下来用高压泵冲过了峰高没有明显的降低想问一下可能是哪里有杂质

根据你的描述，怀疑在进样针座到六通阀之间可能有残留。

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hnteng

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2022/6/29 11:03:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 廿四(Ins_c9851557) 发表:
感谢各位的回复，
我用两通代替了色谱柱，然后直接进样，流动相是纯甲醇，基线是比较稳定的，偏移在5mAU以内
进样分为以下几种，
1、进样为0微升，在210nm和254nm都不会出峰
2、进样量为5微升纯甲醇，在210nm下峰高为60，峰面积120多，在254nm下峰高为6，峰面积13左右
我本来觉得可能是有样品残留在了进样针或者loop环里，但是已经把这些拆下来用高压泵冲过了峰高没有明显的降低
想问一下可能是哪里有杂质

你是自动进样还是手动？手动的话，还要每天清洗进样器的导管。这样做：把阀扳到 Inject 状态，用专用的清洗头装到普通一次性注射器上，抽水，抵住进样口冲洗。再换甲醇或乙腈，同样操作。每种打三次。这是每天要做的工作。

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