主题:急切求助:火焰原子吸收测定土壤中的Cr

浏览0 回复13 电梯直达
一碗水的幸福
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要说Cr在消煮时损失,我觉得不可能,Cr是高温元素,除非你打倒坩埚(呵呵)
Cr测不好的一个原因是吸光值有时变化比较大,而且Cr的灵敏度比较低(不知楼主标线中4mg/L吸光值是多少?)
我做Cr的消煮方法同CuZn,就是最后加氯化铵。。。
ldfbee8219
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原文由 zahqjw 发表:
非常感谢各位的帮助。通过一段时间的努力,土壤中的8种元素测定的结果基本令人满意,但是就是Cr的测定结果有问题,做土壤标准样品做了很多次,每次结果都是偏低大约30%。具体的消化过程:一,和其他元素(Cu、Zn、Ni等)一起,称样0.3左右,先加入少量的水润湿,然后加入10ml盐酸置于电热板上80度左右加热,待溶液剩下大概3ml左右,取下冷却后依次加入5ml硝酸,5ml氢氟酸和3ml高氯酸,置于电热板120度加热,加热2-3h后将温度升到180度继续加热至样品呈粘稠状取下,加入少量的水,然后加入1ml(1+1)溶解残渣,趁热定容至50ml。二,完全按照土壤种铬的国标方法,消解的酸为5ml硫酸(1+1)+10ml硝酸+5ml氢氟酸。按照上述两种消化方法,总是出现前面结果偏低的问题。想请教各位高手给指点一下,不胜感激。


加入1ML(1+1)是氯化铵还是盐酸或者其他?
liu999999
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加入硫酸进行消解可能不太合适,还是用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸消解比较合适,盐酸可以不加。
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