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主题：【原创】一次带疑问的水质监测分析过程

浏览0 回复19 电梯直达
玲儿响叮当
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发表于：2013/02/25 17:00:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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刚过完中国农历新年（蛇年）的这月中旬，我的一次废水六价铬分析使我疑问重重，数据结果令我有点不相信自己的实验分析过程是不是出了问题。
新年上班第一天，单位就有任务让我们开始监测取样，真是上面动动嘴，下面跑断腿啊！没办法，安排了的事情就要做，别的不能怪，就怪上面压下来的事情越来越多，只能心里悲催地暗骂一句“该我们这个科室‘苦’命”！
我在实验室开始配试剂，其他同事就去企业监测采样了。这次关于我的项目涉及两家企业总排口的废水六价铬分析，这两家都是电镀行业，为防侵犯人家私隐，暂且给他们命名为张三镀锌有限公司简称张镀、李四电镀有限公司简称李镀。
临近下班的中午时分同事监测采样回来，张镀水样目测无色但略显混浊需静置一些时间再决定是否预处理，李镀水样目测无色透明无需处理。我的试剂也基本配制成功，只是在配置铬标准贮备液时费了一些时间，重铬酸钾虽用的是优级纯，但是固块较大，我取了约四克左右用玻璃棒慢慢研碎了，在烘箱里恒温120℃烘了两小时后，称取0.2829克放入烧杯用水溶解过程中好长时间也没溶解完全，时间不等人，直接放电炉上加热催溶，果然效果明显，五分钟不到就完全溶解了，冷却后移入1000ml容量瓶定容完工，我在这里要问一下各位坛友，在加热过程中会不会有部分重铬酸钾含量挥发啊？
下午一上班就开始了监测分析，当然是先要做曲线了，由于是新年第一次实验分析，加之实验室无中央空调室内较冷，配置铬标准溶液和校准曲线的测定过程略显时间长了些，约费了一小时时间才完成，看来久不做实验手生多了。
y=0.0104x+0.003  R=0.9993
再附上计算机Excel校准曲线计算图片截图：

曲线做得还可以哈，可以进行样品分析了，使用的是将要淘汰7230B型分光光度计（因为几台更为先进的分光光度计已经开始使用了），于540nm波长处用10mm光程比色皿，以超纯水为参比测定张镀水样吸光度为0.005、李镀水样吸光度为0.005,扣除空白吸光度后分别为0.001和0.001,代入校准曲线，测得值为零，样品浓度值均为0.004mg/L,也就是未检出，这下子我晕了，以前都是检出的，浓度值基本保持在0.050mg/L以上，从未出现过的情况出现了，我都怀疑自己的分析过程是不是哪里出了大漏洞了，结果见下面截图

赶紧的做加标测定，结果也符合要求

哪里出问题了呢？是我的实验分析过程有问题吗？请大家帮我查找一下哦。亦或是企业新年里新上了比较好的水处理设备？如果真是这样子，可就是造福社会了，我所希望的是后者！亲，你也是这样子希望的，对吧！
该帖子作者被版主 透明加 5积分， 2经验，加分理由：原创加分~
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zsj201204
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2013/2/25 18:06:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主带个盲样看看结果怎么样
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东北生长的苹果
majing04
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2013/2/25 23:04:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么一定要检出？未检出不是证明水没问题吗？
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2013/2/26 9:36:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铃儿响铛铛，其他的你测了么？

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570318/
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2013/2/26 9:36:48 Last edit by madprodigy
zhw19811005
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2013/2/26 12:54:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未检出更好
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水星
woshibengburen
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2013/2/26 16:52:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六价铬大多时候是检不出的 啊，这个完全正常啊
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玲儿响叮当
jshbhh
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2013/2/26 19:06:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570318/
铃儿响铛铛，其他的你测了么？
有什么问题吗，正在测着！
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2013/2/26 19:08:12 Last edit by jshbhh
〓疯子哥〓
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2013/2/27 9:51:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玲儿响叮当(jshbhh) 发表:
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570318/

铃儿响铛铛，其他的你测了么？
有什么问题吗，正在测着！


那就期待着您将其他的含量也发上来～
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zqs8855
zqs8855
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2013/2/27 16:37:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是春节两个电镀厂也放假，未运行造成的。但你配标液的方法不对，药品烘完以后不能马上就称，必须放在干燥器冷却后才能称量，并且也不能放在电炉上熔，这也不对。
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qwerty57k
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2013/2/27 17:51:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



直接用环境标样所生产的标液做标准曲线

再加个质控样就行了
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今明后
jinminhou
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2013/2/28 16:02:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
勿容置疑，方法没错、操作没错，相信结果没错，至于为什么未检测出来，还得从样品本身变化来考虑。
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