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主题：【求助】用药典方法HPLC测定柴胡皂苷a、d含量，柴胡皂苷a的稳定性很差，求助！

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immortality630
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发表于：2013/03/22 10:39:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量，刚开始预实验，对照品和样品的峰型都挺好，后来平衡好色谱柱，直接批量进针，问题就出现了，无论是对照还是样品，柴胡皂苷a的峰高变低，峰型变胖，保留时间也提前了4分钟，但是柴胡皂苷d没有什么变化，求助大家，问题在哪？


而且每个样品进3针，第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...
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2013/3/22 13:27:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柴胡皂苷a应在低温下保存，长时间在暴露在空气中，含量会有所降低。
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immortality630
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2013/3/22 15:50:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
柴胡皂苷a应在低温下保存，长时间在暴露在空气中，含量会有所降低。



还是谢谢，我自己发现问题了，方法是梯度洗脱，之前回到初始比例的平衡时间不够，所以峰型变差，其实峰面积没有多大变化
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