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前言：目前, 双酚A的环境污染状况和分析方法的报道已经很多。水中双酚A 含量较低,合适的前处理技术是使其达到可检测水平的必经途径。固相萃取(SPE) 由于其操作简便、回收率高等特点,已成为环境样品前处理的常用方法,尤其适用于水中痕量有机污染物的富集。不同的仪器gcMS,HPLC,LCMSMS测定环境水中双酚A，其中gcMS需要进行衍生处理。HPLC,LCMSMS则不需要。因为反相柱不适合用丙酮进样，HPLC需以水进样；而LCMSMS需要以甲醇进样。
2试剂和材料：
3 采样和样品保存
4用gcMS测定时标准曲线的配制
以下是用gcMS测定时标液的配置及衍生化处理。如采用HPLCorLCMSMS测定时，则不需要衍生，直接以水配置，或者甲醇配置即可！
5 gc-MS测试实验步骤：
以下是用gc-MS测试的实验步骤，若以HPLC上机，则以水活化，以LCMSMS上机，则以甲醇活化，不需要衍生处理。
b 干净的水，取1L进行萃取。废水和比较浑浊的水取100ml，进行萃取。流速：5 ml/min and 10 ml/min.
gc-MS测试
注意：活化柱子后应立即开始样品的固相萃取。必须保证填料床上无气泡。整个样品萃取过程，必须保证填料浸没于水中，不能抽干。柱内液面高于填料上边缘2cm为宜。
6仪器方法
A. gcMS
B. HPLC
Time (min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 50 | 50 |
10 | 60 | 40 |
15 | 60 | 40 |
16 | 50 | 50 |
C. LCMSMS
Time(min) | Flow(mL/min) | A(%) | B(%) |
Initial | 0.3 | 70 | 30 |
1 | 0.3 | 40 | 60 |
2 | 0.3 | 40 | 60 |
3 | 0.3 | 70 | 30 |
通道（Channel） | 母离子m/z | 子离子m/z | 锥孔电压(V) | 碰撞电压(V) |
1 | 227 | 212 | 20 | 15 |
2 | 227 | 133 | 20 | 10 |
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