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主题：【第六届原创】测定乳酸乙酯纯度的方法筛选

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逆天一棍

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光谱发表于：2013/07/26 11:49:56 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被luxw设置为精华；

维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

背景：最近做一个制剂，资料中显示有一种辅料是乳酸乙酯。因为以前没有接触过这个动东西，所以，还是费了点心思找找资料。

首先去国家局网上查找这个辅料的信息。在药用辅料里面没有搜索到该品种。

倒是在食品中找到其作为食品添加剂的信息。

既然可以加到食品中，看来应该是一个比较安全的东西。

为了做到心里有数，就百度了一下，发现用途还是挺广泛的。

乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯，CAS No.： 687-47-8 ），无色液体，略有气味。与水混溶，可混溶于醇、芳烃、酯、烃类、油类等有机溶剂。易燃，遇氧化剂易爆炸。用于香料、食品，还用作溶剂。通常由乳酸和乙醇在硫酸存在下酯化而得。用途：作为香料，调制朗姆酒、牛奶、奶油、葡萄酒、果酒、椰子香型香精，用于食品；也用作载体溶剂；高沸点溶剂及硝化纤维及醋酸纤维的溶剂；人造珍珠的高级溶剂。制药工业轧制药片时的润滑剂。用于电子行业，除了有独特的高纯度及低金属含量满足了半导体工业对高质量的要求，还是一种安全的有机溶解剂可用于感光材料的清洗。除此之外，还是农药生产中的主要有机溶剂，亦可用于涂料，油墨等领域，是当之无愧的环保溶剂。

于上面的资料中，可以看到，该物质在制药中还是应用的，就是不知道为什么没有国家批准的药用辅料。

鉴于此，就需要我们自己对乳酸乙酯做一定量的研究了。

查寻GB标准，正在实施的标准为GB 8317-2006，其检验含量使用的方法为气相色谱法。因此，我们的检验就也照着这个思路来进行。

实验过程：

国标中的方法是：采用PEG-20M的固定液，5%~10%涂布在Chromosorb WAW DMCS （60目~80目）上。色谱条件为柱温从80℃到160℃，以3℃/min的速率升温。

而且在附录中提供了乳酸乙酯的典型气相色谱图，

很奇怪的是没有溶剂峰，难道是直接进样的？？

按照国标试了一针，直接平头峰！

最后还是决定用溶剂稀释。

因为还牵涉到将来对乳酸乙酯做有关物质检查，而乙醇会是一个可能的有关物质。为了保证乙醇峰的定量准确，所以选择了极性小或者非极性的溶剂进行尝试试验。

最终试验的结果溶剂选择为正己烷。并对色谱条件进行了优化。

色谱条件：色谱柱为WEL-PEG20M，30m*0.32mm 0.25μm，（Cat NO：01918-32001；Serial NO：GC20131102）；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；升温程序不好意思，需要暂时保密。

典型色谱图如下：

结论：该色谱条件分离度良好，可以作为乳酸乙酯含量的测定方法。

该帖子作者被版主 luxw加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创！

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逆天一棍

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2014/8/18 12:01:21 104楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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只要知道对自己施压，这样的人就不会没有前程。
未必吧，目前这个社会很难说
这个要自己和自己做比较的。和别人比，机遇不同、背景不同，没有太多可比性啊。
不能比啊，人比人气死人啊
机遇、背景不同，这是客观问题，没有办法改变。能改变的只能是主观因素，有坚持了才会有收获。
说的极是，贵在坚持

所以说，不努力、不给自己压力，是不行的。

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2014/8/18 12:03:57 Last edit by fengmo4668

dahua1981

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2014/8/18 8:33:01 103楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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游戏吸引人的程度差异很大的。

不过关键确实是在每个人的抵抗能力。
心里没有压力，难免会自我放松。成功的人都喜欢自我施压的。

各人施压的目标不同，这个不同是关键。
只要知道对自己施压，这样的人就不会没有前程。
未必吧，目前这个社会很难说
这个要自己和自己做比较的。和别人比，机遇不同、背景不同，没有太多可比性啊。

不能比啊，人比人气死人啊机遇、背景不同，这是客观问题，没有办法改变。能改变的只能是主观因素，有坚持了才会有收获。说的极是，贵在坚持

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2014/8/15 9:55:40 102楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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游戏吸引人的程度差异很大的。

不过关键确实是在每个人的抵抗能力。
心里没有压力，难免会自我放松。成功的人都喜欢自我施压的。

各人施压的目标不同，这个不同是关键。
只要知道对自己施压，这样的人就不会没有前程。
未必吧，目前这个社会很难说

这个要自己和自己做比较的。和别人比，机遇不同、背景不同，没有太多可比性啊。不能比啊，人比人气死人啊机遇、背景不同，这是客观问题，没有办法改变。能改变的只能是主观因素，有坚持了才会有收获。

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逆天一棍

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2014/8/15 9:52:57 101楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 999youran(999youran) 发表:
楼主心很细，查找这多资料

事儿是自己的，总要想办法完成任务才行啊。

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dahua1981

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2014/8/14 8:46:30 100楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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游戏吸引人的程度差异很大的。

不过关键确实是在每个人的抵抗能力。
心里没有压力，难免会自我放松。成功的人都喜欢自我施压的。

各人施压的目标不同，这个不同是关键。
只要知道对自己施压，这样的人就不会没有前程。

未必吧，目前这个社会很难说这个要自己和自己做比较的。和别人比，机遇不同、背景不同，没有太多可比性啊。不能比啊，人比人气死人啊

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999youran

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2014/8/14 8:38:50 99楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

楼主心很细，查找这多资料

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逆天一棍

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2014/7/22 11:44:36 98楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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与东风老师的观点略有不同，感觉游戏太浪费时间，而且很容易玩上瘾。
换换脑子，消遣一下可以。真要沉湎进去了，自然就成坏事了。

那个东东就像打麻将。
游戏的原理都差不多。关键还是看心理问题。

游戏吸引人的程度差异很大的。

不过关键确实是在每个人的抵抗能力。
心里没有压力，难免会自我放松。成功的人都喜欢自我施压的。

各人施压的目标不同，这个不同是关键。
只要知道对自己施压，这样的人就不会没有前程。
未必吧，目前这个社会很难说

这个要自己和自己做比较的。和别人比，机遇不同、背景不同，没有太多可比性啊。

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dahua1981

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2014/7/22 9:29:15 97楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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与东风老师的观点略有不同，感觉游戏太浪费时间，而且很容易玩上瘾。
换换脑子，消遣一下可以。真要沉湎进去了，自然就成坏事了。

那个东东就像打麻将。
游戏的原理都差不多。关键还是看心理问题。

游戏吸引人的程度差异很大的。

不过关键确实是在每个人的抵抗能力。
心里没有压力，难免会自我放松。成功的人都喜欢自我施压的。

各人施压的目标不同，这个不同是关键。
只要知道对自己施压，这样的人就不会没有前程。

未必吧，目前这个社会很难说

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wsy18

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2014/7/21 22:58:46 96楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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与东风老师的观点略有不同，感觉游戏太浪费时间，而且很容易玩上瘾。
换换脑子，消遣一下可以。真要沉湎进去了，自然就成坏事了。

那个东东就像打麻将。
游戏的原理都差不多。关键还是看心理问题。

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不过关键确实是在每个人的抵抗能力。
心里没有压力，难免会自我放松。成功的人都喜欢自我施压的。

这个不是绝对的。我有个同学，他的目标很明确，也挺会给自己施压的，结果目标达到了，人累死了。
各人施压的目标不同，这个不同是关键。
只要知道对自己施压，这样的人就不会没有前程。

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与东风老师的观点略有不同，感觉游戏太浪费时间，而且很容易玩上瘾。
换换脑子，消遣一下可以。真要沉湎进去了，自然就成坏事了。

那个东东就像打麻将。
游戏的原理都差不多。关键还是看心理问题。

游戏吸引人的程度差异很大的。

不过关键确实是在每个人的抵抗能力。
心里没有压力，难免会自我放松。成功的人都喜欢自我施压的。

各人施压的目标不同，这个不同是关键。

只要知道对自己施压，这样的人就不会没有前程。