主题:【讨论】水质铁的测定 邻菲罗啉分光光度法

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Horseduck
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原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
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个人认为显色温度以及时间很关键,很有可能是你的温度没控制好,稍微高于室温可能会好点,另外在预处理的时候也要注意


显色的温度我曾经看过有文章指出是在20摄氏度下进行,时间一直都是显色15分钟,但做出来的结果还是不行。在进行消解预处理时个人觉得比较难控制,不知道要怎么操作会比较适合呢?


显色温度我一般在20摄氏度以上,显色时间也是20分钟。预处理的时候,其实很简单,加完试剂后加热煮沸,注意体积,可以少点也不能多了,我一般25毫升左右,移液的时候,用少量纯水涮一下锥形瓶,再将其水倒入比色管,就可以了


我一直是按照标准上的要求要做的,标准上要求的是显色时间是15分钟,消解后剩下15毫升,然后是定量移液,我一般是移液5毫升的,我做得最好那一次相关系数也只有两个九,麻烦你看一下我做得数据哪里出了问题


你用的是哪个的标准?GB/T5750?我怎么觉得有的量不对啊


我用的标准是HJ/T345-2007 水质 铁的测定 邻菲罗啉分光光度法


我是生活饮用水的标准,取样50毫升,处理完了省30毫升,然后加显色剂、缓冲溶液……


嗯,标准不一样的
郭景祎
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嗯,标准是不一样的


但是原理应该是一样的,你就提高点显色温度,试试看
今明后
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本人曾经做过这个项目有两点特别要注意:1.是器材要干净2.是显示阶段振摇一定要足够充分(包括力度和次数)。
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Horseduck
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嗯,标准是不一样的


但是原理应该是一样的,你就提高点显色温度,试试看


好的,我会试试的,谢谢你的回答。
Horseduck
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本人曾经做过这个项目有两点特别要注意:1.是器材要干净2.是显示阶段振摇一定要足够充分(包括力度和次数)。


嗯,谢谢你的提醒!还想想向你请教:除了这两点要特别注意,在消解过程中要注意什么呢?消解完后定量移液时你一般是移多少毫升的呢,我每次比较容易出问题再最后一个点上。
今明后
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本人曾经做过这个项目有两点特别要注意:1.是器材要干净2.是显示阶段振摇一定要足够充分(包括力度和次数)。


嗯,谢谢你的提醒!还想想向你请教:除了这两点要特别注意,在消解过程中要注意什么呢?消解完后定量移液时你一般是移多少毫升的呢,我每次比较容易出问题再最后一个点上。


如果没有记错的话,直接用三角烧瓶在电炉上煮的,全量转移到50mL比色管中,加试剂以后再定容;因为时间比较久了,记得不一定准确,楼主还是以标准方法为准。
lucjb
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.很久以前也是用这种方法,曲线一直做得很好,很稳定。
印象中要控制ph值,我们还专门进了好像是品红试纸,控制ph值好像在5点多。
没有再翻看以前的记录,有些细节忘了。应该很好做的。
要不然你检查下试剂
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Horseduck
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原文由 lucjb(lucjb) 发表:
.很久以前也是用这种方法,曲线一直做得很好,很稳定。
印象中要控制ph值,我们还专门进了好像是品红试纸,控制ph值好像在5点多。
没有再翻看以前的记录,有些细节忘了。应该很好做的。

要不然你检查下试剂


根据各位的提醒,我今天又做了一次,相关系数r只有0.9975,还是没有达到三个九的要求,你说的控制ph值我也有用刚果红试纸来控制,但是还是不知道为什么我的曲线一直都做不好。
Horseduck
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本人曾经做过这个项目有两点特别要注意:1.是器材要干净2.是显示阶段振摇一定要足够充分(包括力度和次数)。


嗯,谢谢你的提醒!还想想向你请教:除了这两点要特别注意,在消解过程中要注意什么呢?消解完后定量移液时你一般是移多少毫升的呢,我每次比较容易出问题再最后一个点上。


如果没有记错的话,直接用三角烧瓶在电炉上煮的,全量转移到50mL比色管中,加试剂以后再定容;因为时间比较久了,记得不一定准确,楼主还是以标准方法为准。


按照你的提示,我充分震摇了做出来的相关系数r为0.9975,比以前做得都要好,但还是没达到3个9的要求。可能还存在一些我没有发现的问题,我打算再做多几遍看看结果如何。
Horseduck
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本人曾经做过这个项目有两点特别要注意:1.是器材要干净2.是显示阶段振摇一定要足够充分(包括力度和次数)。


嗯,谢谢你的提醒!还想想向你请教:除了这两点要特别注意,在消解过程中要注意什么呢?消解完后定量移液时你一般是移多少毫升的呢,我每次比较容易出问题再最后一个点上。


如果没有记错的话,直接用三角烧瓶在电炉上煮的,全量转移到50mL比色管中,加试剂以后再定容;因为时间比较久了,记得不一定准确,楼主还是以标准方法为准。


按照你的提示,我充分震摇了做出来的相关系数r为0.9975,比以前做得都要好,但还是没达到3个9的要求。可能还存在一些我没有发现的问题,我打算再做多几遍看看结果如何。
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