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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】Waters液质做草甘膦和丙烯酰胺及三氯酚

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柳叶刀

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发表于：2013/10/21 22:52:34 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

各位好，我是做水质的，用Waters的液质做草甘膦、丙烯酰胺及三氯酚，尽管调谐成功了，可做的效果一点也不好，峰的干扰太大了，谁有相关的一些仪器参数，供参考一下。

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hxq90

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2015/5/11 10:40:13 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由xueliwu2000发表：丙烯酰胺及草甘膦都是亲水性化合物，一定要选择好色谱柱。曾经做过食品中丙烯酰胺的方法开发，没有问题，流动相就是0.1%甲酸水与甲醇，峰形及响应没有问题，做水还是有些区别，我觉得您可能是浓缩水的倍数的问题！另外做草甘膦切记在流动相1L的瓶子中加约一滴氨水，对您的响应及峰形大有帮助！

您好，我也在做丙烯酰胺，qq是184401638，有问题想像您请教！

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zhangxiuxi21

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2014/2/19 14:28:49 12楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ctary(v2807696) 发表:
原文由 柳叶刀(v2708053) 发表:
各位好，我是做水质的，用Waters的液质做草甘膦、丙烯酰胺及三氯酚，尽管调谐成功了，可做的效果一点也不好，峰的干扰太大了，谁有相关的一些仪器参数，供参考一下。

LZ，我们有专门检草甘膦的方法哦，也是用Waters的液质检测，方法是用固相萃取柱的。附件方法你可以参考下。

楼上，想问你一下草甘膦的分子量是169.01，看你调谐出来的母离子的392.2，不知道这个作何解释？本人做质谱不久，问得不当之处还往多多包涵。

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yzulcl

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2014/2/20 12:54:53 13楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

楼上上是好人。我替你回答楼上的问题，错了勿怪。

这个是衍生以后检测的，衍生化试剂是 FMOC-CL （百度一下就知道了），检测的是衍生化以后的产物，母离子自然跟原来的草甘膦对不上了。

按照这个衍生方法和液相分离方法，并不一定要用质谱检测器，用紫外检测器也可以，只不过紫外的灵敏度要比质谱差一些。

该帖子作者被版主 sukiliang加 4积分， 2经验，加分理由：应助！

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ctary

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新手级：新兵

2013/12/2 11:33:07 11楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 柳叶刀(v2708053) 发表:
各位好，我是做水质的，用Waters的液质做草甘膦、丙烯酰胺及三氯酚，尽管调谐成功了，可做的效果一点也不好，峰的干扰太大了，谁有相关的一些仪器参数，供参考一下。

LZ，我们有专门检草甘膦的方法哦，也是用Waters的液质检测，方法是用固相萃取柱的。附件方法你可以参考下。

附件：

草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦的检测方法.pdf

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用心飞

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2013/11/28 9:59:35 10楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abcde(xyzwz123) 发表:
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
这个论坛有些是waters的粉丝，应该站出来帮你把问题解决。如果解决不了那就是waters的设备有问题，我们等待结果。

丙烯酰胺waters液质信号做到1ppb是没问题的

草甘膦不衍生直接液质测定，好像没有一家公司真正能行。

谢谢指教，我们的设备快回来了，回来后会把结果呈上与大家交流。