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扫描电镜（SEM/EDS）

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主题：【第六届原创】【微观看世界】光纤横截面和纵截面的扫描电镜观察

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RoadCH

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发表于：2013/11/09 13:13:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为roadch原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

光纤横截面和纵截面的扫描电镜观察

光纤线路通常是纯玻璃的光学制品，可远距离传输数字信息，广泛应用于电话系统、有线电视系统或互联网宽带的数据传输。

光纤的结构由纤芯、覆层和缓冲涂层等部分组成，其中纤芯是光纤的细玻璃中心，光在此传播，覆层是覆盖纤芯的外部光学材料，可将光反射到纤芯，缓冲涂层的作用是保护光纤免受损坏和潮湿。光纤有多种规格，本文实验中的多模光纤纤芯直径50微米左右，可用于传输来自发光二极管(LED)的红外线（波长=850到1300纳米）。

本文中的光纤样品没有安装纤芯，纯玻璃材质，圆柱形中空结构，外径大约350微米，内径大约50微米。样品提供者想用扫描电镜观察玻璃光纤的中空位置，将样品制备成具有平整观察区域的横截面和纵截面。尝试用外力掰断玻璃光纤，截面凹凸不平边缘破损，无法有效观察。

工欲善其事，必先利其器。实验室正好来了一台徕卡精研一体机TXP和一台徕卡TIC3x三离子束切割仪。徕卡精研一体机TXP是一款功能强大的小机床，具有定点切割、铣、研磨、抛光和为TEM取样等功能，但考虑到这个玻璃光纤样品在机械处理过程中会造成中空的孔内壁的细微机械损伤和外物污染，故选用徕卡TIC3x三离子束切割仪来完成该样品制备工作。

首先，制备一个相对简单的玻璃光纤横截面。将光纤样品用锋利单面刀片切断，切断之后光纤断面在光学体视显微镜下看到是高低起伏很大的（可惜没将图像保存下来）。然后光纤将用导电碳胶和导电胶带粘到盖玻片（用切割好的单面抛光硅片也可）的边缘上，在体视镜下观察操作，确保光纤是垂直向上的，露出大概70微米的切割余量，选择离子枪加速电压7kV，电流3.2mA。使用钨灯丝扫描电镜实验低真空模式不喷金观察，获得的横截面图像如下。

图片1 中空光纤样品横截面的低倍SEM图像

图片2 中空光纤样品横截面的边缘区域1200倍图像

图片3 中空光纤样品横截面的边缘区域2000倍图像

图片5 中空光纤样品横截面的内壁2500倍图像

图片6 中空光纤样品横截面的内壁6000倍图像

再制备一个玻璃光纤纵剖面样品。同样将光纤样品用锋利单面刀片切断，徕卡TIC3x截面切割方式的加工宽度通常不会超过5mm，截成长度大概8mm的小段即可。另外，采用离子切割仪的每次加工余量通常设定为50至100微米，而文中玻璃光纤的外径是350微米左右，如要准确切割至中孔的中心，需要切掉175微米左右，因此需要分两次加工，每次70至80微米。玻璃光纤纵剖面样品的制备两个难点，第一是将小段光纤用导电胶带和液体导电胶固定在切割平整的单面抛光单晶硅片的边缘上，需要确保光纤中孔中轴线与三离子枪的水平面平行，否则不能完整切割出纵剖面；第二是在第1次离子切割加工完之后，需要判断加工出的切割平面与光纤中孔中轴线的距离，准确预留出第2次离子切割加工的余量。好在徕卡TIC3x配置一个高品质的体视镜，并且在目镜中有显微标尺，样品载物台在X/Y/Z三个方向上的操作调节都比较方便，最终获得了不错的实验结果。选择离子枪加速电压6.5kV，电流3.0mA。下文的扫描电镜图片是用钨灯丝扫描电镜观察的，样品没喷金前用低真空拍摄背散射电子图像，喷金后拍摄了二次电子图像。

图片7 中空光纤样品纵剖面的低倍宏观图像X90

图片8 中空光纤样品纵剖面的低倍宏观图像X200

图片9 中空光纤样品纵剖面的中空内壁X600

图片10 中空光纤样品纵剖面的中空内壁X800

图片11 中空光纤样品纵剖面的中空内壁X2000

图片12 中空光纤样品纵剖面的中空内壁X4000

从光纤样品纵剖面的实验结果来看，离子束的切割位置准确定位在中孔的中轴线附近，内孔边缘无加工损伤和污染，便于分析中孔的形貌和镀膜结构等。

Roadch

2013年11月9日

该帖子作者被版主小M加 15积分， 2经验，加分理由：好作品，好原创

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小M

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2013/11/9 20:02:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这张图片上光纤横截面为什么会形成3种衬度？

PS：楼主为什么不参加第六届原创大赛啊

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2013/11/9 20:08:25 Last edit by mitchell_dyzy

psxie

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2013/11/9 20:52:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

玻璃也能切，有点意思。

PS：准备把我家宽带换成光纤入户的。

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fengyonghe

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2013/11/10 0:54:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

光纤是可以弯曲的，这种玻璃为什么可以弯曲？

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asahi42

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2013/11/10 22:08:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

切得真漂亮！~RoadCH啥时候顺便试试做个Mapping，我也想知道这个衬度是怎么回事~

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比克曼

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2013/11/11 9:00:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢您的参与，这篇作品已经收录到【微观看世界】作品集

ps:有好的作品可以接续发~~

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RoadCH

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2013/11/11 9:18:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原创大赛有奖品，不错不错

光纤横截面的衬度，中间是空腔，外层和内层应该是成分差异，具体信息就不知道了

原文由 小M(mitchell_dyzy) 发表:

这张图片上光纤横截面为什么会形成3种衬度？

PS：楼主为什么不参加第六届原创大赛啊

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RoadCH

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2013/11/11 9:34:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

横截面的样品制备不难，但纵剖面的样品定位可是有难度的哦，需要准确定位高度和方向，而且这么大尺度的样品切割用FIB估计加工成本和时间会是惊人的，目前似乎就氩离子束抛光仪是最合适的

我实验室没电镜，现在看电镜不太方便了，呵呵

原文由 asahi42(asahi42) 发表:
切得真漂亮！~RoadCH啥时候顺便试试做个Mapping，我也想知道这个衬度是怎么回事~

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2013/11/11 9:36:38 Last edit by roadch

asahi42

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2013/11/11 10:49:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 RoadCH(roadch) 发表:
横截面的样品制备不难，但纵剖面的样品定位可是有难度的哦，需要准确定位高度和方向，而且这么大尺度的样品切割用FIB估计加工成本和时间会是惊人的，目前似乎就氩离子束抛光仪是最合适的

我实验室没电镜，现在看电镜不太方便了，呵呵

原文由 asahi42(asahi42) 发表:

切得真漂亮！~RoadCH啥时候顺便试试做个Mapping，我也想知道这个衬度是怎么回事~

那不妨~~样品制备好了寄过来~？