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主题：【讨论】做顶空时的仪器残留问题

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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2013/11/26 13:48:57 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷的FID-624柱响应值很高，做溶剂只能微量进样。而且每天进样完成后需要老化管路防止有残留。
做溶剂不建议用二氯甲烷
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2013/11/27 8:32:20 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可以试验用沸水洗涤一下。


工程师已经把定量环和进样针取下来分别用乙醇和水超声过了，但是效果还很不理想，现在怀疑可能问题出在阀芯上面，这就有一点麻烦了。
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2013/11/27 8:35:51 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Doraemon(zz8584) 发表:
全蒸发模式，适用于很少量的样品的分析。
考虑到待测溶剂的沸点较高，易于二氯甲烷较好分离，且浓度限度又较大，响应值也较大。建议采用直接进样。


刚开始是用的直接进样，但是由于样品本身对色谱柱的损伤比较大，并且样品污染会导致杂峰出现，因此才改用顶空进样，而这个样品只溶于二氯甲烷和DMSO，用DMSO的话与DMAc又分不开，才会考虑用二氯甲烷来做顶空溶剂的。
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2013/11/27 8:38:02 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
二氯甲烷的FID-624柱响应值很高，做溶剂只能微量进样。而且每天进样完成后需要老化管路防止有残留。
做溶剂不建议用二氯甲烷


其实在624的柱子上并没有残留，主要还是残留在顶空系统中，导致现在的问题比较麻烦
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