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主题：【已应助】饮用水5750.8丙烯腈出峰问题

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Insp_69205625
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发表于：2023/04/11 16:20:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
北分瑞利气相加顶空做的丙烯腈，出峰峰形特别奇怪，气相系统空白前面挺干净的，进空白的水也比较干净，一进标液（1mg/L）前面就好几个峰分不开，条件是45摄氏度停留2分钟，10摄氏度/分升到100，最后升到200度，进样口250，检测器290，顶空60度平衡  已经用高浓度定峰了，就是2.2min出峰的，但是这个低浓度分不开
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/04/11
楼主丙烯腈进样正常应该只有一个目标峰，应该比较干净的，出那么多峰不太正常，楼主进的空白是纯水还是加了溶剂的空白，验证一下稀释丙烯腈标液的溶剂是否干净
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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通标小菜鸟
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2023/4/11 18:39:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主丙烯腈进样正常应该只有一个目标峰，应该比较干净的，出那么多峰不太正常，楼主进的空白是纯水还是加了溶剂的空白，验证一下稀释丙烯腈标液的溶剂是否干净
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zyl3367898
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2023/4/11 22:53:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进标液的溶剂是什么，单独进溶剂试试。
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xiaoheihei
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2023/4/12 0:17:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看着BF-2002工作站谱图很模糊，基线升温后有点飘，一进标液（1mg/L）前面就好几个峰，看着比较明显，5750.8丙烯腈妖魔自己买标液，要么自己买色谱试剂，手工配制，单标除了溶剂峰就是丙烯腈峰，杂峰很少的。考虑一下你的标液看看。
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安平
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2023/4/12 7:58:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体说明一下色谱柱具体尺寸规格。


分流比设定值。


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安平
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2023/4/12 9:19:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白正常，那么问题应该与样品有关。

建议更换。


建议使用液膜厚度更大，长度更长的色谱柱，以利于分析
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Insp_69205625
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2023/4/12 11:09:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主丙烯腈进样正常应该只有一个目标峰，应该比较干净的，出那么多峰不太正常，楼主进的空白是纯水还是加了溶剂的空白，验证一下稀释丙烯腈标液的溶剂是否干净
空白是纯水+氯化钠，自配标液，用丙烯腈纯溶液配制的，水是哇哈哈小瓶的水，应该比较干净了
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Insp_69205625
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2023/4/12 11:10:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进标液的溶剂是什么，单独进溶剂试试。
就是纯水
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Insp_69205625
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2023/4/12 11:11:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
看着BF-2002工作站谱图很模糊，基线升温后有点飘，一进标液（1mg/L）前面就好几个峰，看着比较明显，5750.8丙烯腈妖魔自己买标液，要么自己买色谱试剂，手工配制，单标除了溶剂峰就是丙烯腈峰，杂峰很少的。考虑一下你的标液看看。
自己配的标液，用纯水做试剂，水会出峰吗，重新配了一回还是那样
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2023/4/12 11:15:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主具体说明一下色谱柱具体尺寸规格。

分流比设定值。

wax  30*0.25*0.25  分流比大约12：1
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dadgoh
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2023/4/12 11:18:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙烯氰标液纯度可能不够高。可以换一个厂家的试试。纯丙烯氰无阻聚剂的情况下是不稳定的。
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