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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱测月桂酸，月桂酸单甘脂，三月桂酸甘油酯，三丁酸甘油酯，混合和单个进样出峰对不上

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Zack
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发表于：2022/06/17 09:05:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近刚开始气相，对衍生化不太了解，我用的是BSTFA＋TMCS进行衍生化的，混合的出了四个峰（最后那个17分钟之后的不知道算不算峰，响应值＜25），我以为正好，结果跑单个的对不上了，下面的图依次是混合，月桂酸，月桂酸单甘脂，三月桂酸甘油酯，三丁酸甘油酯。有没有做过的呀
推荐答案：mingxiaoyan回复于2022/06/17
既然是单标应该出单峰啊，怎么楼主的这么乱？建议老化一下柱子，或维护一下仪器进样口等容易污染的部分。先走单标确认单标没问题，再走国标。再就是衍生化需要严格控制反应条件。
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mingxiaoyan
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2022/6/17 12:49:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是单标应该出单峰啊，怎么楼主的这么乱？建议老化一下柱子，或维护一下仪器进样口等容易污染的部分。先走单标确认单标没问题，再走国标。再就是衍生化需要严格控制反应条件。
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Zack
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2022/6/17 12:53:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:既然是单标应该出单峰啊，怎么楼主的这么乱？建议老化一下柱子，或维护一下仪器进样口等容易污染的部分。先走单标确认单标没问题，再走国标。再就是衍生化需要严格控制反应条件。
好的，感谢，我再重新试试，衍生化我是BSTFA＋TMCA(99:1)再加吡啶，70℃下水浴30min，这个条件可以吗
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安平
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2022/6/17 14:15:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用不同浓度的标品，进行测试。

观察不同浓度标品色谱峰之间的差异，用以定性。
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mingxiaoyan
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2022/6/17 15:03:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Zack(Ins_ff5f1a99) 发表:好的，感谢，我再重新试试，衍生化我是BSTFA＋TMCA(99:1)再加吡啶，70℃下水浴30min，这个条件可以吗
这个条件没问题，一般70℃20分钟就差不多了
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Zack
Ins_ff5f1a99
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2022/6/17 15:34:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:建议使用不同浓度的标品，进行测试。观察不同浓度标品色谱峰之间的差异，用以定性。
！是个好方法，感谢~
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深蓝
mitsumi
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2022/6/18 10:55:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用单标做条曲线，就知道那个峰是不是目标峰了，然后再做混标。你这柱子好像比较脏，建议老化或者换一个干净点的柱子做
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zyl3367898
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2022/6/18 22:38:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面那一堆峰是什么？没有分开吗？如果初温50度如何。
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xx_dxd_xx
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2022/6/18 23:12:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个衍生反应要先确定产物是什么。我没做过这个，不过我猜测应该是将酯水解，所以产物只有月桂酸、丁酸、甘油这三个组分的水解产物，三甘酯与单甘酯应该出一样的峰。
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dadgoh
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2022/6/19 7:07:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化试剂的纯度很重要，不然影响反应。
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lhl
lhl8595
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2022/6/21 15:25:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看楼主用的是岛津的工作站，可以借助再解析中的数据比较功能：


单击数据比较，然后双击要比较的数据文件，即可直观地进行比较：

右键，基线移位选中，可以更加方便判断：
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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