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主题：【已应助】样品里同一个化合物有不同出峰时间

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hzs
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发表于：2023/10/10 20:09:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，我在做食品样品挥发物分析时候总能遇到一个大峰出现两个峰尖的情况，并且报告里面会出现同一个化合物有不同的保留时间，请问是什么原因造成的呢？如果整理数据应该怎么取舍呢？谢谢各位老师解答
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/10/11
1、一个大峰出现两个峰尖，这种情况多数为分离度不好，其实这个大峰里有两个物质，不同的化合物，但由于化学性质相似保留时间几乎一样，分的不够开。这种情况可以优化升温程序或者改变色谱柱尺寸及型号来解决。
2、同一个化合物有不同的保留时间，每个样品化合物保留时间都不可能完全一样，会有略微偏差，取决于样品基质影响以及仪器本身的稳定性，如果偏离的很多，那可以通过对样品加标的方式来进行保留时间确认。
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123
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2023/10/11 10:24:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品基体十分复杂的情况下,由于基体干扰可能也会使相同的物质具有不同的保留时间
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2023/10/11 10:27:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
样品基体十分复杂的情况下,由于基体干扰可能也会使相同的物质具有不同的保留时间
感谢老师解答，请问可以通过什么途径解决这个问题呢？
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通标小菜鸟
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2023/10/11 16:01:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、一个大峰出现两个峰尖，这种情况多数为分离度不好，其实这个大峰里有两个物质，不同的化合物，但由于化学性质相似保留时间几乎一样，分的不够开。这种情况可以优化升温程序或者改变色谱柱尺寸及型号来解决。
2、同一个化合物有不同的保留时间，每个样品化合物保留时间都不可能完全一样，会有略微偏差，取决于样品基质影响以及仪器本身的稳定性，如果偏离的很多，那可以通过对样品加标的方式来进行保留时间确认。
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hzs
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2023/10/11 20:18:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、一个大峰出现两个峰尖，这种情况多数为分离度不好，其实这个大峰里有两个物质，不同的化合物，但由于化学性质相似保留时间几乎一样，分的不够开。这种情况可以优化升温程序或者改变色谱柱尺寸及型号来解决。
2、同一个化合物有不同的保留时间，每个样品化合物保留时间都不可能完全一样，会有略微偏差，取决于样品基质影响以及仪器本身的稳定性，如果偏离的很多，那可以通过对样品加标的方式来进行保留时间确认。
好的，非常感谢
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/10/12 9:52:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
组分太多了，不建议用GC做。这种很可能是同分异构体。建议用GCMS做
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2023/10/12 10:06:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
组分太多了，不建议用GC做。这种很可能是同分异构体。建议用GCMS做
对的老师，是用GC-MS做的，我在原贴没表述清楚，机器型号是8890-7000D。
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检测人王大锤
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2023/10/12 11:53:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzs(Ins_4cd7e51b) 发表:
对的老师，是用GC-MS做的，我在原贴没表述清楚，机器型号是8890-7000D。
那峰不完全分离也不影响定量的啊
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hzs
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2023/10/12 13:42:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
那峰不完全分离也不影响定量的啊
老师，我疑惑的是多次出现的化合物峰面积是取匹配度最高的还是取加和后的峰面积呢？
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检测人王大锤
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2023/10/12 14:14:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzs(Ins_4cd7e51b) 发表:
老师，我疑惑的是多次出现的化合物峰面积是取匹配度最高的还是取加和后的峰面积呢？
具体要看方法要求。一般同分异构体会出好几个峰，有的方法要求单独计算，有的是合计。
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hzs
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2023/10/14 22:31:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
具体要看方法要求。一般同分异构体会出好几个峰，有的方法要求单独计算，有的是合计。
好的，感谢帮助！
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