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主题：【已应助】GC-MS仪器检出限

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JOJO
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发表于：2024/05/22 12:31:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下大家关于以下两个说法哪一个比较合理？   
①假设我有一个10ppb的标样，我的目标峰信噪比是3.5，可以按照 D=3QN/I 这个公式计算仪器检出限，算出来是3×10/3.5=8.6ppb；       
②但又有人说，3.5大于3，那10ppb就可以直接作为仪器定量限，不用计算     
请问大家怎么看呢？
推荐答案：JOE HUI回复于2024/05/22
一般是习惯性规定信噪比3：1为检测限，10：1为定量限，仪器检出限：等于3倍信噪比浓度水平
方法检出限：选择等于（正常操作的话）仪器检出限的浓度水平，按照方法测试流程处理，重复n（n至少等于7）次独立试验（最好在不同时间内，如3天）。计算n组测试结果的标准偏差SD。方法检出限LOD=t(n-1,99) *SD，例如重复7次独立试验时，LOD=3.143 SD（或直接等于3倍SD）。
方法测定下限（即方法定量限）：LOQ=kLOD(k=2—5)，一般直接设为LOQ=10 SD。
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JOE HUI
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2024/5/22 15:56:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是习惯性规定信噪比3：1为检测限，10：1为定量限，仪器检出限：等于3倍信噪比浓度水平
方法检出限：选择等于（正常操作的话）仪器检出限的浓度水平，按照方法测试流程处理，重复n（n至少等于7）次独立试验（最好在不同时间内，如3天）。计算n组测试结果的标准偏差SD。方法检出限LOD=t(n-1,99) *SD，例如重复7次独立试验时，LOD=3.143 SD（或直接等于3倍SD）。
方法测定下限（即方法定量限）：LOQ=kLOD(k=2—5)，一般直接设为LOQ=10 SD。
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JOJO
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2024/5/22 17:47:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
一般是习惯性规定信噪比3：1为检测限，10：1为定量限，仪器检出限：等于3倍信噪比浓度水平
方法检出限：选择等于（正常操作的话）仪器检出限的浓度水平，按照方法测试流程处理，重复n（n至少等于7）次独立试验（最好在不同时间内，如3天）。计算n组测试结果的标准偏差SD。方法检出限LOD=t(n-1,99) *SD，例如重复7次独立试验时，LOD=3.143 SD（或直接等于3倍SD）。
方法测定下限（即方法定量限）：LOQ=kLOD(k=2—5)，一般直接设为LOQ=10 SD。
是加标处理计算方法检出限吗？重复7次是用什么计算标准偏差SD呢？（是7次保留时间出来的目标峰的峰面积的SD吗？）
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xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2024/5/22 20:39:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器检出限是按三倍信噪比算出来的。没有仪器定量限这个概念。
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JOJO
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2024/5/23 12:29:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
仪器检出限是按三倍信噪比算出来的。没有仪器定量限这个概念。
那请问方法检出限和方法定量限怎么做呢？需要加标处理吗还是？我不太懂原理的东西
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/5/23 14:08:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOJO(Ins_7ac20292) 发表:
那请问方法检出限和方法定量限怎么做呢？需要加标处理吗还是？我不太懂原理的东西
方法验证需要按照标准规范进行。以下供参考：

GBT32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求
GBT 35655-2017化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析
GB T 27417-2017 合格评定　化学分析方法确认和验证指南
DB14T2798-2023检测实验室化学分析方法验证规范

另外，环境领域要按照  HJ 168—2020 环境监测分析方法标准制订技术导则 附录A进行方法验证
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JOJO
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2024/5/23 15:01:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
方法验证需要按照标准规范进行。以下供参考：

GBT32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求
GBT 35655-2017化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析
GB T 27417-2017 合格评定　化学分析方法确认和验证指南
DB14T2798-2023检测实验室化学分析方法验证规范

另外，环境领域要按照  HJ 168—2020 环境监测分析方法标准制订技术导则 附录A进行方法验证
好的，非常感谢您
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/5/23 17:37:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOJO(Ins_7ac20292) 发表:
好的，非常感谢您
不客气
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