主题:测定痕量钴,该用湿法消化还是干法消化?

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marrylet
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我想要测定在环己烷氧化过程中,作为催化剂的钴(二价)的浓度表化,打算用AAS法测,但是必须经过前处理除去所取样品中的大量的环己烷,请问各位前辈,我该选用哪一种消化方法:干法、湿法、微波消解?另外,我还不知道这三种方法的具体过程如何,您能给我讲讲吗?多谢了。
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renzhihai
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marrylet 个人认为是湿法的好,具体过程让公子卓讲。
公子卓
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简单点,先在适当温度加热挥发有机溶剂,再用湿法或微波消解。很容易的。
marrylet
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真的很容易吗?这个简单的问题也曾经困惑过我很长时间,一直让我举棋不定。现在好了,有了公子卓老师的指导,我可以先试着把方案确定了。过一阵儿我再把结果如何告诉大家。再次感谢前辈们的指导,祝愿大家在新的一年里身体健康,工作顺利!



renzhihai
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marrylet
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我用水浴加热去除环己烷,直到剩下很少的液体(可能是一些醇类、酸类等),然后用1%的硝酸定溶用AAS测定。可是结果很不理想,没有啥规律,有点乱。我是将3-5ppm的待测溶液3-4ml最后定容成10ml测的,是不是由于浓度太低的原因?我现在已经在考虑用GFAAS了,各位认为有这个必要吗?请原谅这么久才又回到我们的“快乐家园“。
renzhihai
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公子卓
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原文由 marrylet 发表:
我用水浴加热去除环己烷,直到剩下很少的液体(可能是一些醇类、酸类等),然后用1%的硝酸定溶用AAS测定。可是结果很不理想,没有啥规律,有点乱。我是将3-5ppm的待测溶液3-4ml最后定容成10ml测的,是不是由于浓度太低的原因?我现在已经在考虑用GFAAS了,各位认为有这个必要吗?请原谅这么久才又回到我们的“快乐家园“。


你没有消化啊,挥发完了也要消解啊。浓度不低,你这样做可以,不过都大一点好操作。 
marrylet
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浓度我已经说了呀。
公子卓老师说的对,我实际上没有消化,我以为只要将环己烷蒸出去就行了。看来,那样不行,必须加些酸进去消化一下恐怕才可以。做出结果来再告述大家。
公子卓
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renzhihai
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