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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】空心阴极灯该报废时,有什么症状？

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Insm_7784893b

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发表于：2022/10/28 14:08:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请各位老师说说你们用过的空心阴极灯该报废时出现的问题。我简单总结一下遇到过的情况如下:灯发光的亮度??变暗；点亮灯时发出的光不稳定是跳跃式；铁灯的增益由最初65%变为91%,优化时灯能量在0.687-0.876之间跳跃，正常一般是0.970左右；比如测铅盐时，样品结果是0.86a

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Insm_7784893b

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2022/10/28 14:20:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，我求教个问题:铁空心阴极灯报废时增益为什么由初始的65%,到最后变为91%?使用时间长达近6年，中间没有换过别的铁灯，中间灯的增益一直在66%-68%变动，希望老师们赐教！

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夕阳

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2022/10/29 8:44:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

阴极灯的衰老过程是一个自然的规律，这就类似人的寿命一样，总有一个生命的终结。阴极灯的衰老原因如下：
（1）使用时间超过了规定的时间。一般而言一只阴极灯的平均寿命在500小时左右；但这也因元素材料和制作工艺而定。
（2）阴极灯待测元素的阴极材料而决定了阴极灯的使用寿命。当今阴极灯的构造基本是用镍材料来做阴极载体，而将待测元素的金属材料附着在筒状阴极的内壁四周；尤其是贵金属，例如金灯，只能用几十微米厚的金箔附着在镍载体的内壁，随着使用次数的增加，金箔越来越薄，以至于发射能力越来越弱了，继而这只金灯也就寿终正寝了。而像铜灯，由于纯铜材料价格比较便宜，所以一般铜灯的阴极就是使用了整体的纯铜来制作的（肉眼可以观察到），所以铜灯的寿命就很长。
（3）阴极灯在使用时设置的灯电流超过了规定的电流。一般而言，一只阴极灯的灯电流设置在4~14mA之间；低熔点的元素灯设置的低一些，否则会引起阴极材料的“溅射”而造成寿命的加速衰老。
如何判断阴极灯应该报废的依据如下：

（1）肉眼观察。当一只阴极灯的阳极与阴极之间产生了“拉弧”或者“闪频”的现象，以及整个灯体内充满了橙色辉光时，这只灯就应该报废了。见下面拉弧与不拉弧的阴极灯的比较照片：

图-1 拉弧的钾灯（右）与不拉弧的阴极灯（左）的对比照片

图-2 拉弧的铜灯谱线图

（2）从光电倍增管检测器使用的负高压的变化来判定一只阴极灯是否应该报废。当一只良好的新的阴极灯的灯电流固定在某一个正常值下时，其负高压也是一个正常值；随着使用时间的累加，这个负高压会逐渐增加的；当增加到正常值的30% 左右时（不是绝对的），这只灯就应该报废了。但是这种判断需要事先对每一只灯做一个原始记录，并且仪器最好有负高压显示为最佳，例如下图中的红框里的显示：

图-3 良好的铜灯的负高压记录值

（3）至于为何有的阴极灯已经到了衰老期了而能量显示（或者透过率）反而上升了呢？例如楼主所提到的铁灯，这是因为某些紫外区的元素灯的发射谱线过于密集，当使用时间较长时，阴极材料中的杂质会逐渐被溅射出来，使背景值加大，造成一个发射强度增加的假象；实质上谱线的分辨率反而会下降，继而灵敏也会随之下降。下面就是铁元素的发射谱线图：