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主题：【求助】气质联用测定白酒中的氨基甲酸乙酯

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yaru
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发表于：2014/04/17 13:28:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
    我是准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。按着试验方法先试着做一次标品。试验方法是按《SN/T 0285-2012出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》

  我想请问一下前辈们见过这样的情况么，是什么原因可能导致的这种情况，有什么解决的办法么？

一、溶剂走样

测定条件

（1）色谱参考条件色谱柱：HP—WAX 石英毛细管柱: 30m×0.25mm（内径）×0.25 μm（膜厚），或相当色谱柱（实际所用柱子为柱子DB-1701ms）。

柱温：初温 60℃,保持 1min, 以5℃/min升至 150℃保持2min。以20℃/min升至240℃保持10min。

载气：氦气，纯度≥99.999％，流速 1 mL/min。

进样口温度：220℃；进样量：1μL；进样方式：无分流进样,1min开阀。

溶剂延迟：4min

（2）质谱参考条件电离方式：EI源, 70eV。

离子源温度：230℃。

氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）：44、62、89，定量离子62。

D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）44、64、76，定量离子64。

测定后出图如下：



二、1μg/ml氨基甲酸乙酯走样

测定条件

（1）色谱条件同上。

溶剂延迟：14min(14min时没有峰出现，后来改为4min)

（2）质谱条件同上（我用的是全扫描，范围是20—500）

测定后出图如下：出现标样的峰，但是过早出现（氨基甲酸乙酯沸点182℃、乙腈沸点81℃）

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niekun0557031
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2014/4/20 5:46:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
用HP-INNOWAX的柱子没问题但保留时间在34min左右吧，氨基甲酸乙酯通常貌似是国家食品抽查或者省级食品抽查才会去检测，不知道您是哪个单位的？不过今年国抽貌似没有酒类检测吧？
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