主题:【分享】毛细管柱的老化操作

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xiaoyue_1980
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老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的
气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,
可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干
扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右,但是一定不能超
过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比
例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当
达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可
能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继
续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿
命。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色
谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,
谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。

温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。
但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而
且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会
降低色谱柱的使用寿命。
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微雨燕双飞
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有些用户在使用的时候没有做到很好的老化色谱柱,所以色谱柱也没有发挥他应有的性能,结果是实验和时间全部都耽误了。
    因此还是建议打击在购买回色谱柱或者是色谱柱放置一段时间重新使用时要做好老化,这样才能充分发挥气相毛细柱的最佳分离性能
qiuql2013
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juan1986
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